对氟苄胺的合成
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Synthesis of p-fluorobenzylamine
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    摘要:

    以对氟苯甲醛、氨水和氢气为原料,乙醇为溶剂,雷尼镍为催化剂,在H2压力为1.5~2.0MPa的压力下反应合成对氟苄胺。考察了各因素对转化率和收率的影响。得出最佳工艺:n(对氟苯甲醛):n(NH3)=1.0:2.5;w(对氟苯甲醛):w(乙醇)=1.0:1.3;反应温度60~65℃;雷尼镍用量为对氟苯甲醛量的5%;反应时间为7~8h。在此工艺条件下,对氟苯甲醛转化为对氟苄胺的选择性可达95.3%,产品收率达85% 以上,精制后产品纯度w(对氟苄胺)>99%。

    Abstract:

    p-Fluorobenzyl amine was prepared using p-fluorobenzaldehyde, ammonia and hydrogen gas as raw materials, ethanol as solvent and Raney Ni as catalyst. The pressure of H2 was 1.5-2.0 MPa. The influence of reaction conditions to yield and conversion were under investigation and the optimum condition was determined. The optimum condition is: n(p-fluorobenzaldehyde):n(NH3)=1.0:2.5, w(p-fluorobenzaldehyde):w(ethanol)=1.0:1.3, reaction temperature: 60-65oC, the amount of Raney Ni is 5 wt% of p-fluorobenzaldehyde, reaction time: 7-8 h. Under this condition, the selectivity from p-fluorobenzaldehyde to p-fluorobenzyl amine is 95.3%, the yield is more than 85% and the purity of p-fluorobenzyl amine is >99% after purification.

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付立民.对氟苄胺的合成[J].精细化工,2014,31(2):

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  • 收稿日期:2013-07-30
  • 最后修改日期:2013-09-23
  • 录用日期:2013-09-26
  • 在线发布日期: 2014-01-03
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