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<title cf:type="text"><![CDATA[《精细化工》编辑部 -->精细化工中间体]]></title>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[无溶剂、微波下固体碱催化酚的乙酰化反应]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201003070172]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用浸渍法和微波辐射法制备得到了几种以介孔氧化铝为载体的负载型固体碱催化剂。比较了这些负载型固体碱及相应无负载固体碱于无溶剂条件下对苯酚的乙酰化反应的催化效果，其中微波辐射法制备得到的碳酸钾-氧化铝（固体碱III-3）效果最好。同时对固体碱III-3催化的苯酚乙酰化反应进行条件优化，得出较优催化剂用量相对苯酚的摩尔百分比为16.8mol%、温度60℃时产率94.8%。并研究了固体碱III-3于无溶剂条件下传统加热和微波加热下对取代苯酚的乙酰化反应的催化效果，结果显示，采用传统加热法，反应时间150 min时乙酰化收率在62.0%~99.8%；而在微波辐射下，反应9 min时乙酰化收率即可达76.4%~100.0%。因此无溶剂条件下采用微波加热法用固体碱III-3催化酚的乙酰化反应是有效可行的。]]></description>
<pubDate>2010/8/19 9:03:39</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[杨林芳]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201003070172]]></guid><cfi:id>402</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2,3-苯并环庚酮的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201003150195]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以苯和戊二酸酐为原料，经取代反应、沃夫-黄鸣龙还原和环化脱水，制得2,3-苯并环庚酮，最优反应条件为：n(戊二酸酐):n(苯):n（三氯化铝）=1:2:2，室温反应3h，溶剂为四氢呋喃；沃夫-黄鸣龙还原反应温度为160℃，反应时间为2h；环化脱水反应温度为120℃，时间2h，反应总收率60.3%，用IR、1HNMR、13CNMR及MS对中间体及目标产物结构进行了表征。]]></description>
<pubDate>2010/8/19 9:03:39</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[高磐龙]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201003150195]]></guid><cfi:id>401</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[羟基保护－硅氢加成合成1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201004130291]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[四乙氧基硅烷与烯丙醇在乙醇钠催化下发生酯交换反应，得到一元交换产物三乙氧基烯丙氧基硅烷（Ⅰ）。将Ⅰ与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在铂催化剂条件下进行硅氢加成反应得到1,3-二(γ-三乙氧硅氧基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷（Ⅱ），Ⅱ在氢氧化钠水溶液和乙醇以质量比1:1配成的混合溶液均相水解得到1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。以1，1，3，3-四甲基硅氧烷计算，总得率为76.4%。采用红外光谱、核磁共振、气相色谱/质谱联用等方法对中间体及产物进行了结构表征。]]></description>
<pubDate>2010/8/19 9:03:39</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[柴子斌,吴清洲,陈关喜,冯建跃]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201004130291]]></guid><cfi:id>400</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[离子液体催化苯与苄氯的烷基化合成二苯甲烷]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/200912280094]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[考察了离子液体催化Friedel–Crafts苄基化制备二苯甲烷，同时考察了AlCl3的摩尔分数、离子液体用量及不同离子液体等因素对苯与苄氯烷基化反应的影响。实验结果表明，离子液体的催化活性与其酸强度密切相关，酸性条件下离子液体才显示催化活性。AlCl3摩尔分数为66.7 %，催化剂（离子液体）用量3.3 g、反应温度80 ℃及常压反应条件下，1-丁基-3-甲基氯咪唑，N-丁基氯吡啶与AlCl3形成的离子液体具有较高的二苯甲烷选择性，分别为97.4 %和92.1 %。离子液体催化剂重复使用四次后，活性基本没有降低。]]></description>
<pubDate>2010/5/13 15:56:46</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[韩晓祥]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/200912280094]]></guid><cfi:id>399</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[4-甲基苯亚磺酸钠的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/200912140044]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[研究4-甲基苯磺酰氯为原料还原合成4-甲基苯亚磺酸钠的工艺，以紫外分光光度法分析产物的含量。工艺采用亚硫酸钠水溶液为底物，滴加4-甲基苯磺酰氯的二氯甲烷溶液，反应过程中同时滴加质量分数为10%氢氧化钠水溶液控制pH。最佳工艺条件为：原料配比n(4-甲基苯磺酰氯)/ n(亚硫酸钠)=1:1.09，反应温度为85℃，反应时间为1h，水与原料的质量比m(水)/ m(4-甲基苯磺酰氯)=10，pH=7.6，收率为89%。]]></description>
<pubDate>2010/5/13 15:56:46</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[邹玲]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/200912140044]]></guid><cfi:id>398</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[气提法合成二甲基丙烯酸乙二醇酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201001290100]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以乙二醇和甲基丙烯酸为原料，直接酯化法合成二甲基丙烯酸乙二醇酯，反应过程中通入空气代替带水剂带出反应生成的水。考察了氮气、氩气、二氧化碳与氧气以不同比例混合作为带水气体对反应收率的影响，结果表明纯氮气、氩气和二氧化碳没有辅助阻聚作用，纯氧气的辅助阻聚作用比混合气体的辅助阻聚作用弱，空气是具有良好辅助阻聚作用的带水剂，可以减少阻聚剂的用量。还考察了反应温度，催化剂用量，醇酸摩尔比，反应时间，空气流量和阻聚剂用量对收率的影响，在催化剂对甲苯磺酸用量为反应物总质量的5%，n（乙二醇）：n（甲基丙烯酸）=1:2.4，通入的空气体积流量为0.2L/min，阻聚剂对苯二酚用量为反应物总质量的0.1%，反应温度110℃，反应时间3小时的条件下，二甲基丙烯酸乙二醇酯收率93.5%。]]></description>
<pubDate>2010/5/13 15:56:46</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[方岩雄,陈浩俊,何开,陈伟标]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201001290100]]></guid><cfi:id>397</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[L-薄荷基甲醛的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201002040122]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[薄荷基氯格氏试剂与N,N-二甲基甲酰胺（DMF）在四氢呋喃中反应,一步合成了L-薄荷基甲醛。重点探讨了物料比、反应温度和反应时间对反应收率的影响。最优的反应条件是薄荷基氯格氏试剂与DMF以 1:1.2的摩尔比在20oC反应 4 h。在最优反应条件下，产率为42.6%，产物没有立体异构体。]]></description>
<pubDate>2010/5/13 15:56:46</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[阳年发]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201002040122]]></guid><cfi:id>396</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[松油醇副产物与马来酸酐催化异构/Diels-Alder反应的研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/200912210069]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[松油醇副产物在催化剂磷酸和助催化剂碘作用下催化异构同时与马来酸酐发生Diels－Alder反应，生成1-异丙基-4-甲基二环[2,2,2]-5-辛烯-2，3-二酸酐（TMA）,运用正交实验确定了合成TMA的最佳合成条件:反应温度155℃，催化剂质量分数为1.5%，助催化剂质量分数为0.08%，n(副产物主成分):n(马来酸酐)=2.2：1，反应时间为2h，TMA的收率为86.2%。并利用红外光谱、核磁共振、质谱等方法对TMA结构进行表征。]]></description>
<pubDate>2010/4/12 9:48:30</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[马晓娥]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/200912210069]]></guid><cfi:id>395</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[室温离子液体BPBF4为溶剂合成六羧基双核酞菁钴]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201001190058]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文以偏酐、均酐、尿素、六水合氯化钴为原料，钼酸铵为催化剂，室温离子液体BPBF4为溶剂合成了中间产物六酰胺基双核酞菁钴，采用正交试验对影响六酰胺基双核酞菁钴收率的主要因素进行了考察，结果表明， V(BPBF4)= 60mL，n（均酐）：n（尿素）=50，T=200℃，t=2h为最佳条件。将中间产物进一步在碱性条件下水解得六羧基双核酞菁钴，并通过IR、UV-Vis、1HNMR、元素分析等进行了表征。与常规液相法相比，使用室温离子液体为溶剂，不仅避免了使用传统有机溶剂所造成的环境污染，且重复利用性好。]]></description>
<pubDate>2010/4/12 9:50:14</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[逯贵广]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201001190058]]></guid><cfi:id>394</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[黄姜皂素清洁生产工艺研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201001230073]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以酒精为溶剂浸提黄姜干粉中的皂苷，采用水解、过滤、中和、干燥、石油醚抽提、结晶、重结晶得到纯度较高的薯蓣皂苷元。研究了间歇提取工艺中溶剂含量、料液比、提取温度、提取时间和次数等对皂素收率的影响：以体积含量95%的酒精为溶剂，料液比为5:1，提取温度为60℃，间歇提取3次，提取时间分别为2h、1h、0.5h时，皂素收率可达2.45%。在此基础上，为提高提取效率且便于连续化生产，也考察了连续均质提取的工艺过程，60MPa压力下连续均质提取可达到与间歇提取同等效果。间歇提取和连续均质提取工艺的耗酸和废水量较传统工艺大幅下降，皂素收率有所提高。]]></description>
<pubDate>2010/4/12 9:49:30</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[潘鹤林]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201001230073]]></guid><cfi:id>393</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[5,6-二氨基苯并咪唑酮-2合成研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201001280097]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以苯并咪唑酮-2为原料，经硫酸和硝酸硝化、催化加氢还原合成5,6-二氨基苯并咪唑酮-2，总收率62.1%。用单因素法优化了工艺条件，硝化反应：n(硝酸)∶n(苯并咪唑酮-2)=2.2，0℃反应6h，5,6-二硝基苯并咪唑酮-2收率为69%；催化加氢还原反应：m(Raney-Ni)∶m(5,6-二硝基苯并咪唑酮-2)=0.09，无水乙醇中100℃和2.5MPa下反应8h，5,6-二氨基苯并咪唑酮-2收率90%。中间体和目标产物用MS、HPLC、IR、1H-NMR、13C-NMR和元素分析等分析方法分析，确认了结构。]]></description>
<pubDate>2010/4/12 9:50:08</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[邵丹凤,周国权,杨泽慧,陈新志]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201001280097]]></guid><cfi:id>392</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[新型催化剂乙酰丙酮铬（щ）催化合成己酸环氧酯过程的影响因素及其动力学研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201007270581]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用乙酰丙酮铬（щ）为催化剂，催化环氧树脂与己酸的加成酯化反应，探讨了反应温度和催化剂浓度对酯化反应的影响，以及催化剂的活性，并研究了其动力学行为。实验结果表明，乙酰丙酮铬（щ）的催化能力高于叔胺和季胺盐催化剂，当其用量为原料总量的0.4%时，在120℃下反应200min后酯化率可达到86.2%。通过积分反应速率方程,对该反应的实验数据进行了动力学计算，确定乙酰丙酮铬（щ）催化环氧树脂与己酸的加成酯化反应级数为二级,反应表观活化能Ea为142.668kJ/mol。用IR分析和1HNMR核磁对产物进行了表征,证实合成了目标产物。]]></description>
<pubDate>2010/11/11 9:19:11</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陈鸣才,许林利,朱林华,许凯]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201007270581]]></guid><cfi:id>391</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[改性骨架镍催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201009070696]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用骤冷法制备改性骨架镍（QS-Ni），并将其应用于对苯二甲酸二甲酯（DMT）催化加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯（DMCD），考察了溶剂、反应温度、压力、DMT初始浓度及催化剂用量对DMT加氢反应的影响。实验结果表明：采用异丙醇为溶剂，DMT初始浓度为1.0 mol/L， DMT质量：催化剂质量为4:1，在95 ℃和6 MPa条件下反应140 min，DMT转化率为100%，目标产物DMCD选择性达92.3%。催化剂QS-Ni循环使用16釜后，DMT转化率在99.3%以上，DMCD选择性为92.0%。]]></description>
<pubDate>2010/11/11 9:19:04</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[徐晓清]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201009070696]]></guid><cfi:id>390</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[双胺芴的合成方法研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201005220396]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文研究了双胺芴合成方法以及不同条件对反应的影响，探讨了不同酸盐的催化效果、催化剂用量、苯胺用量、反应温度、反应时间等因素对双胺芴产率的影响。实验结果表明，当n(苯胺)：n(PhNH2?HCl):n(芴酮)=10：1.5：1时，控制反应温度在130 ℃，反应6小时，双胺芴的产率最高为88.3%。]]></description>
<pubDate>2010/10/18 15:53:57</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李穿江]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201005220396]]></guid><cfi:id>389</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201006030436]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：由对三氟甲氧基苯胺（1）为原料通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行酰胺化反应后，在氢氧化钠水溶液中水解重排，选择性地合成了单-N-羟乙基化反应产物对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺（3），产物结构经1HNMR，13C NMR，MS和IR表征。考察各因素对产物收率的影响，得到最佳反应条件为：酰胺化反应溶剂为二氧六环，反应温度50℃，n(NaOH)︰ n(酰胺化物)=5:1，反应时间7h，3的总收率可达93.7%。
关键词：对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺；对三氟甲氧基苯胺；氯甲酸-2-氯乙酯；合成
中图分类号：O625.63 
基金项目：国家自然科学基金资助项目(20905057)]]></description>
<pubDate>2010/10/18 15:53:57</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李永龙,李晓芳,唐守万,潘富友]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201006030436]]></guid><cfi:id>388</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[超声波促进浓H2SO4改性活性炭催化合成β-萘甲醚]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201006040438]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[在超声波辐射下，以活性炭负载浓硫酸作催化剂，催化合成了β-萘甲醚。考察了超声波辐射功率、辐射时间、无水甲醇用量、催化剂用量等因素对合成工艺的影响。确定了最佳反应条件：n(β-萘酚)：n(无水甲醇) =1︰6，x（催化剂）=7%, 超声波辐射功率200 W，反应时间为15 min，反应温度为80 ℃，在此条件下，β-萘甲醚产率为98.3%。本方法条件温和、操作简便高效。
关键词：超声波；改性活性炭；无溶剂合成；β-萘甲醚]]></description>
<pubDate>2010/9/7 11:51:03</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[肖东彩]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201006040438]]></guid><cfi:id>387</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[大孔磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201005050359]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[7-羟基-4-甲基香豆素是重要的化工中间体。研究了DT-852大孔磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的工艺。结果表明，DT-852大孔磺酸树脂具有较好的催化活性；7-羟基-4-甲基香豆素较佳的合成工艺为：反应温度105 oC，反应时间2.5 h，催化剂用量1.0 g，物料比n (乙酰乙酸乙酯):n (间苯二酚)=1:1，产率为93.8%，w (7-羟基-4-甲基香豆素)＝98.27%(HPLC)，催化剂可重复使用多次。产品用mp和IR验证。]]></description>
<pubDate>2010/9/7 11:51:53</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[胡云楚]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201005050359]]></guid><cfi:id>386</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[鱼藤酮肟氨基羧酸酯的合成、表征及生物活性]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201103090159]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以鱼藤酮为原料，经肟化、酯化反应合成了3种鱼藤酮肟氨基甲酸酯新化合物，新化合物经1H NMR确证结构。生物活性测试。研究结果表明化合物3b对粘虫(1.00 mg/mL)的致死率分别为68.3%；对白粉病菌(0.50 mg/mL)的防效率分别为60.0%。]]></description>
<pubDate>2011/8/11 9:36:43</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[杨林涛,叶姣,陈晓东,胡艾希,王超]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201103090159]]></guid><cfi:id>385</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[催化氢化法合成4-乙酰氧基苯乙烯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201104180278]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘  要：以4-羟基苯乙酮为原料，经乙酰化、催化氢化和脱水反应，合成了化合物4-乙酰氧基苯乙烯，总收率为68.7%。用核磁共振、红外光谱对中间产物以及目标产物进行了结构分析。重点探讨和了优化催化氢化反应的工艺条件。实验结果表明，以Raney-Ni(mRaney-Ni:m4-乙酰氧基苯乙酮=10%)为催化剂，反应温度80℃、压力3MPa、搅拌速度600r/min，在乙醇(V乙醇:m4-乙酰氧基苯乙酮=4ml/g)溶剂中进行催化氢化反应时，4-乙酰氧基苯乙醇的收率可达到83.1%。脱水反应中采用了全氟磺酸树脂做催化剂，收率为85.0%。]]></description>
<pubDate>2011/8/11 9:36:43</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[姜晓萍]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201104180278]]></guid><cfi:id>384</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[相转移催化法合成十二烷基缩水甘油醚]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201104190279]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以十二醇和二氯丙醇为原料，利用相转移催化剂直接合成了十二烷基缩水甘油醚。研究了催化剂种类、原料摩尔比、反应时间和反应温度对十二烷基缩水甘油醚收率的影响。结果表明：在以四丁基溴化铵为催化剂，甲苯为溶剂，n(十二醇)：n(二氯丙醇)=1：1.60，反应温度为50 ℃，反应时间4 h，十二烷基缩水甘油醚收率可达73.2%。用IR、1HNMR对产物结构进行了表征，采用测定产品环氧值的方法来计算十二烷基缩水甘油醚的收率。]]></description>
<pubDate>2011/8/11 9:36:43</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[孙晋源,康保安]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201104190279]]></guid><cfi:id>383</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2-（3-氯-2-吡啶基）-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201104250299]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以3-氨基吡啶为原料，经取代、重氮化得到2,3-二氯吡啶，再与水合肼经亲电取代制得3-氯-2-肼基吡啶。所得产品无需提纯可直接用于下步反应。所得产物与马来酸二乙酯在氮气保护条件下，以绝对乙醇为溶剂，反应得到有机中间体2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯，反应总收率为48.0%。所得产物经IR、1H NMR确定其结构。并对合成工艺进行优化，所得适宜工艺条件（以3-氯-2-肼基吡啶228.57mmol计）：在无水无氧反应体系中，回流状态下滴加马来酸二乙酯速度为10s/d时，回流反应1h，产率为80.1%。]]></description>
<pubDate>2011/8/11 9:36:44</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李有桂]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201104250299]]></guid><cfi:id>382</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[均相催化合成甲基苯基二氯硅烷]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201103190190]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以甲基氢二氯硅烷、氯苯为原料，氯仿为催化剂，采用气相催化缩合法合成了甲基苯基二氯硅烷，并通过气相色谱分析得到了产物的收率和选择性。详细探讨了反应温度、反应压力、停留时间对收率和选择性的影响。结果表明，气相催化缩合法合成甲基苯基二氯硅烷的最佳工艺条件为：反应温度600℃，反应压力P≥0.5MPa(表压)，停留时间46.9s~70.4s。以质量分数0.56%的氯仿为催化剂，当反应温度为600℃，反应压力(表压)为0.7MPa,停留时间为56.3s, 实验室得到的最高产物收率达32.8%，产物选择性为34.3%。]]></description>
<pubDate>2011/8/11 9:36:39</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[黄云龙,刘彤,王光润,王金福]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201103190190]]></guid><cfi:id>381</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[溶剂法合成1-氨基-4-萘磺酸钠方法的改进]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201103300225]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[用以邻二氯苯为溶剂的液相磺化法代替固相烘焙磺化法。在吐温60表面活性剂和邻二氯苯存在下，1-萘胺和硫酸经铵盐化、转位磺化、加碱(Na2CO3)成盐合成了1-氨基-4-萘磺酸钠。考察了不同有机溶剂、磺化反应时间、表面活性剂、母液套用对反应的影响。最佳工艺条件为： 1-萘胺35.8g、质量分数80%硫酸33.6g、邻二氯苯150mL、吐温60 1.5g，磺化时间6h，1-氨基-4-萘磺酸钠收率可达90.6%。]]></description>
<pubDate>2011/7/12 15:36:02</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张天永,何萌,李彬,王晓,杜晶,段永洁,尹观]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201103300225]]></guid><cfi:id>380</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[TBAFanh.室温氟代脱硝合成对硝基氟苯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201103120166]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：研究了以高活性的无水四丁基氟化铵（TBAFanh.）为氟化试剂，在n(PDNB) : n(TBAFanh.) = 1 : 1.2, n(PDNB) = 25 mmol、V(THF) = 10 mL时，室温下实现了对对二硝基苯（PDNB）的选择性亲核氟化，氟代产物收率可达98%以上。反应具有条件温和，产物收率高，副反应少等优点。]]></description>
<pubDate>2011/7/12 15:36:02</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[胡玉锋,吕春绪,罗军]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201103120166]]></guid><cfi:id>379</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[酸性离子液体催化合成三羟甲基丙烷三辛酸酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201102230105]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以三羟甲基丙烷和正辛酸为原料，酸性离子液体为催化剂，采用酸醇酯化方法制备了三羟甲基丙烷三辛酸酯。考察了反应物料投料比、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响。实验结果表明，最佳反应条件为：酸醇摩尔比4.2:1，催化剂用量为三羟甲基丙烷和脂肪酸总质量的9%，反应温度为140℃，加热回流2小时，在此工艺条件下，产品色泽浅，三酯收率可达98%。反应结束后离子液体与产物可分相，催化剂可以回收重复利用。催化剂重复使用5次，催化活性没有明显下降。目标产物用红外光谱、液相色谱质谱联用仪、高效液相色谱、核磁共振等方法进行了表征和分析。]]></description>
<pubDate>2011/6/7 15:55:33</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[蒋惠亮]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201102230105]]></guid><cfi:id>378</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[铱催化体系不对称合成手性药物中间体(S)-(-)-1-苯基-1-丙醇]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201012281042]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[报道了苯丙酮在手性胺膦配体与[IrHCl2(COD)]2组成的铱催化体系下不对称转移氢化合成(S)-(-)-1-苯基-1-丙醇的反应，通过正交实验考察了反应温度，底物/催化剂物质的量之比，金属铬合物/手性配体物质的量之比和碱液浓度对反应的影响。结果表明，在异丙醇中，利用该体系催化苯丙酮反应6 h后，可得到94.5%的转化率和96.0% ee的对映选择性。]]></description>
<pubDate>2011/6/7 15:55:32</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陈毛,孙果宋,韦志明,陈小鹏]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201012281042]]></guid><cfi:id>377</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[硅胶负载磷钼钒杂多酸选择性催化硝化合成5-硝基水杨酸甲酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201012291047]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[制备了硅胶负载Keggin型H6PMo9V3O40，并用于催化水杨酸甲酯的硝化反应；考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、硝酸用量及催化剂重复使用次数对硝化反应的影响。结果表明，该催化剂对硝化反应具有很高的催化活性和对位选择性，在优化的反应条件下，硝基水杨酸甲酯的产率为94%，p/o为6.58，5-硝基水杨酸甲酯的产率达到81.6%；催化剂回收容易，重复使用5次后，仍有很好的催化活性。]]></description>
<pubDate>2011/5/9 15:26:54</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[吴锦明,沈爱宝]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201012291047]]></guid><cfi:id>376</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯合成及拆分的研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201012010955]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文以对甲砜基苯丝氨酸铜为原料，浓硫酸为催化剂研究了DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备工艺。通过对制备DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯工艺影响因素的考察，确定了最佳的工艺条件为：n(对甲砜基苯丝氨酸铜): n(浓硫酸): n(乙醇)=1:6:50，反应温度83℃,反应时间10 h，0 ℃下析晶，氨析时的pH=7.5。在该条件下DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯收率为92%左右。对酯化废液及氨析废液中的DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行回收，最终DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的收率提高到98%左右。采用IR, 1H NMR和HPLC进行分析与表征，确认所合成的产物为高纯度的DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯。以D-酒石酸作为手性拆分剂对DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行拆分，实验结果显示拆分最佳工艺为：n（DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯）: n（D-酒石酸）: n（甲醇）=1:1:50，氨析过程中的pH =7.5时，D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯收率为93.81%.]]></description>
<pubDate>2011/5/9 15:24:42</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[韩玉英]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201012010955]]></guid><cfi:id>375</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[(2R, 3S)-3-羟基-天冬氨酸盐酸盐的合成研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201012100999]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文介绍了羟基天冬氨酸合成的，以D-酒石酸二乙酯为原料，与氯化亚砜反应成亚磺酸类化合物，再与叠氮化钠发生开环反应后，催化加氢还原后得到羟基天冬氨酸二乙酯，经皂化反应后得到目标产物，四步反应的总收率为42.04%。]]></description>
<pubDate>2011/5/9 15:26:55</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[潘仙华]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201012100999]]></guid><cfi:id>374</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯环化合成2,3,5,6-四氯吡啶的研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201012211031]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文研究以三氯乙酸甲酯与丙烯腈加成反应合成的2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯为原料，与三氯氧磷进行环化反应制备2,3,5,6-四氯吡啶。用色谱/质谱联用仪对反应产物进行了检测分析，结果表明，当三氯氧磷与2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯的摩尔比为2:1，反应温度为140℃，反应时间为4小时四氯吡啶的收率最高，可达93%。在上述基础上，讨论了2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯环化反应合成2,3,5,6-四氯吡啶的机理。]]></description>
<pubDate>2011/5/9 15:26:54</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[方云进,魏智广]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201012211031]]></guid><cfi:id>373</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2,6-二甲基吡喃酮的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201012241034]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以乙酰丙酮和乙酸甲酯为原料，四氢呋喃为溶剂，乙醇钠为催化剂，进行克莱森缩合反应合成2,6-二甲基吡喃酮。用高效液相色谱法对其进行定性和定量分析。通过单因素实验考察了影响2,6-二甲基吡喃酮合成的各项因素。实验结果表明，当n（乙酰丙酮）: n（乙酸甲酯）: n（乙醇钠）=1.0:2.5:2.0、反应温度为85 ℃、反应时间为6 h时，以乙酰丙酮计的2,6-二甲基吡喃酮收率可达13.32%，质量为95.37%。]]></description>
<pubDate>2011/5/9 15:59:48</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[喻爱和,曾红艳,段正康]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201012241034]]></guid><cfi:id>372</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[泰妥拉唑的合成及表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201103070151]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：本文以2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐（2）和2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶（3）为原料，在氢氧化钠水溶液中30癈下反应生成2-[2-(4-甲氧基-3,5-二甲基)吡啶甲硫基]-5-甲氧基咪唑[4,5-b]吡啶（4），收率90.1%。随后用质量分数为30%的双氧水氧化制得泰妥拉唑（1），收率86.3%，两步总收率为77.8%。产物结构用IR、1HNMR表征，结构正确。]]></description>
<pubDate>2011/5/9 15:26:54</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[阎峰,迟骋,樊凯奇,李晶,关瑾]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201103070151]]></guid><cfi:id>371</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2,5-呋喃二甲酸的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201011180923]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以糠酸为原料，经过酯化、氯甲基化、水解、氧化得到2,5-呋喃二甲酸，并对各步反应中的工艺参数进行了优化。优化结果：酯化反应时间为10 h，氯甲基化反应温度为35~40 ℃，水解反应原料摩尔比为n(氢氧化钠)/n(5-氯甲基-2-呋喃甲酸甲酯) = 2.1 : 1，氧化反应体系pH值为7~8，反应总收率47.5%。按此工艺顺利完成了三次20 L扩试反应，平均收率可达47.3%，纯度大于99.4%。]]></description>
<pubDate>2011/3/9 14:34:41</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘浪,杨顺利,李鸿波]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201011180923]]></guid><cfi:id>370</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[氯甲氧基丁烷的合成及应用]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201011240935]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘  要  本文采用正丁醇、多聚甲醛及干燥的氯化氢气体为主要原料，合成氯甲基化试剂烷基氯甲醚-氯甲氧基丁烷(CMB)。采用红外光谱(FTIR)与核磁共振谱(1H-NMR)对产物进行了表征。考察了溶剂用量，物料摩尔比，反应温度及反应时间对CMB收率的影响。采用正交试验法获得的最佳反应条件为溶剂1，2-二氯乙烷50 mL，n(正丁醇)：n(CH2O)=3:2.00, 温度为0-5 ℃, 反应时间为7 h。在此条件下，氯甲氧基丁烷的收率可达92%。用制备的氯甲氧基丁烷氯甲基化交联度为10%的白球，用佛尔哈德滴定法测氯含量，测得制得氯球中氯含量为13%。]]></description>
<pubDate>2011/3/9 14:41:39</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[胡国勤,李虎虎,崔磊明,王晓君]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201011240935]]></guid><cfi:id>369</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[α-氯代脂肪酸水热法中性水解合成α-羟基脂肪酸]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201009040687]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[开发了一条从天然脂肪酸合成α-羟基脂肪酸(α-HFA)的高产率、低污染且低成本的绿色合成路线，即从天然脂肪酸制备α-氯代脂肪酸(α-CFA)，再以α-CFA为原料通过水热法中性水解合成α-HFA。用GC-MS和IR鉴定了产物的结构，ESI-MS表征了产物的分子量，纯化后α-HFA纯度达99%(GC)以上。探讨了水热中性水解反应中原料配比、反应加水量、反应温度、反应时间等因素对该水热新工艺的影响，结果表明当n(CaCO3) : n(α-CFA) = 1.05 : 1，m(H2O) : m(α-CFA) = 2 : 1, C12~C18的α-氯代天然脂肪酸在155 oC水热条件下反应4 h后α-HFA同系物的产率均高达98%~99%。]]></description>
<pubDate>2011/4/12 10:30:28</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陈文福,赵妍,方云,杜光明]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201009040687]]></guid><cfi:id>368</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[PDMDAAC共聚改性用反应性单体的合成及表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201009250752]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[该文合成了3种具有反应性功能的单体，为获得新型的聚二甲基二烯丙基氯化铵（PDMDAAC）改性固色剂提供基础；以二烯丙基甲基胺、二烯丙基胺、三烯丙基胺及环氧氯丙烷为原料，分别合成了（3-氯-2-羟丙基）甲基二烯丙基氯化铵（CHMDAAC）、N,N-二烯丙基-3-羟基杂氮环丁烷氯化铵（DHAC）及（3-氯-2-羟丙基）三烯丙基氯化铵（CHTAAC）等反应性功能单体，对其结构进行了分析表征，并研究了其与基准单体二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）的共聚反应性。结果表明，所得单体具有预期结构，其收率为70%~95%，且与基准单体DMDAAC间可发生有效地共聚；可用于合成新的棉织物活性染料无醛固色剂用反应性PDMDAAC共聚改性聚合物。]]></description>
<pubDate>2011/4/12 10:28:21</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[余义开,张跃军]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201009250752]]></guid><cfi:id>367</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[甘油合成1,3-丙二醇]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201010130803]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以甘油为原料，经过氯代、氧化、克莱门森还原、水解等四步反应最终合成1,3-丙二醇。并用红外色谱仪和质谱仪对目标产物进行结构确定。从反应物摩尔比、反应温度、反应溶剂等优化了反应条件。最优反应条件为：氯代反应为：温度120℃；氧化反应为：温度23～27℃，n(1,3-二氯2-丙醇):n(重铬酸钠)=1.8:1，反应溶剂用量m(1,3-二氯2-丙醇)：v(水) =1.4 g：1 ml；克莱门森还原为：n(1,3-二氯丙酮):n（锌）=1:1.2，水作反应溶剂最佳；1,3丙二醇总产率可达37.1%。]]></description>
<pubDate>2011/3/9 14:34:42</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[孙全]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201010130803]]></guid><cfi:id>366</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[离子液体协同催化合成游离氨基酸酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201011160911]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以L-氨基酸和醇为原料，酸性离子液体辅以少量强酸性阳离子交换树脂作催化剂，直接酯化合成了8种游离的L-氨基酸酯，并用1HNMR对产物进行了表征。通过L-苯丙氨酸正丁酯的合成对离子液体的活性进行了考察，结果表明所选用的11种离子液体在反应过程中均起到了一定的催化作用和助溶作用。其中[Hmim][HSO4]效果较好，在重复使用后，显示了较好的稳定性，是氨基酸酯化反应理想的催化剂和助溶剂。]]></description>
<pubDate>2011/2/11 15:49:39</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[尚岩]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201011160911]]></guid><cfi:id>365</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[一种简单合成反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的路线]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201009280765]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：本文报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料，在130℃下直接环合得到反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮，收率82%，含量99%；再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮，收率84%，含量95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物，简化了操作步骤，缩短了反应时间，杜绝了酸性废水的排放，符合绿色化工的要求。]]></description>
<pubDate>2011/2/11 15:49:38</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[钱鹏程,陈帆]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201009280765]]></guid><cfi:id>364</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[甲醛异丁烯热缩合合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201009100713]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以甲醇为溶剂，甲醛溶液和异丁烯为原料，通过Ene反应路径在无催化剂条件下合成了3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBOH)，系统考察了反应温度、反应压力、物料配比和反应时间对MBOH收率的影响。结果表明：一定的温度是保证该反应进行的前提，当反应温度超过498 K后，MBOH的收率下降；反应压力对反应起促进作用，压力越大，MBOH的收率越高。在最佳反应条件：n(异丁烯) : n(甲醛) = 9 : 1，反应温度为498 K，压力为11.0 MPa下，反应6 h后MBOH的收率可达到59.24% 。]]></description>
<pubDate>2011/2/11 15:49:39</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘季铨,李连地,闻霞,彭伟才,肖福魁,魏伟,孙予罕]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201009100713]]></guid><cfi:id>363</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[N-苯基吡咯烷的微波合成工艺研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201009260755]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以苯胺和1,4-丁二醇二甲磺酸酯为原料，在缚酸剂存在条件下发生微波反应，生成N-苯基吡咯烷。采用单因素实验及正交实验法考察了溶剂、缚酸剂、温度、时间、原料配比、功率对反应收率的影响，获得最佳的工艺条件：以水做溶剂，碳酸钾做缚酸剂，反应温度100 ℃，时间60 min，原料配比：n(苯胺)∶n(1,4-丁二醇二甲磺酸酯)∶n(碳酸钾) = 1:1.3:1.3，微波功率200 W时，收率可达78.6 %。该工艺条件具有反应迅速、条件温和、处理简单、产品纯度高、环境友好等优点，具有较好的工业化应用前景。]]></description>
<pubDate>2011/1/10 15:04:47</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[梁伍,李鸿波]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201009260755]]></guid><cfi:id>362</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[离子液体中芳香硝基化合物羰基化合成硫代氨基甲酸酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201010110793]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[研究了在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)中，Pd-Fe/TiO2催化芳香硝基化合物与硫醇或硫酚的羰基化反应，考察了不同反应介质、Pd和Fe负载量、硝基化合物与硫醇物质的量比、催化剂用量和反应温度对羰基化反应的影响。结果表明，Pd和Fe负载量分别为0.5%和0.3%的Pd-Fe/TiO2催化剂在离子液体[bmim]PF6中对羰基化反应具有很高的催化活性，在硝基化合物10 mmol，醇或酚11 mmol，催化剂用量36 mg，离子液体10 mL，CO压力0.1 MPa，反应温度30 ℃，反应时间3～8 h的条件下，一系列芳香硝基化合物和硫醇或硫酚能顺利进行羰基化反应，大多数底物以较好的收率得到相应的硫代氨基甲酸酯。催化剂和离子液体回收简单，重复使用6次后，硫代氨基甲酸酯的收率无明显降低。]]></description>
<pubDate>2011/1/10 15:04:47</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[金德宽]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201010110793]]></guid><cfi:id>361</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[两步法合成间硝基苯甲醛]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201009070698]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[间硝基甲苯与双氧水、氢溴酸在AIBN作用下，生成间硝基一溴苄和二溴苄，再经氧化水解生成间硝基苯甲醛。研究了溴化、氧化水解反应的影响因素，优化了反应条件。结果表明，溴化反应较佳的条件为：溴化温度60 ℃，溴化时间4 h，n (间硝基甲苯):n (氢溴酸):n (双氧水)=1:2.5:2.5，AIBN用量0.8 g；氧化水解反应较佳的条件为：氧化温度105 ℃，保温时间8 h，水解温度60 ℃，水解时间1 h。在此条件下，间硝基苯甲醛收率达58.6%，纯度达99.1%。通过IR和1HNMR对产物结构进行了确证。]]></description>
<pubDate>2011/1/10 14:05:04</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[朱燕,吴广文]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201009070698]]></guid><cfi:id>360</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[邻乙氧基苯甲酸的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201009080706]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[对以水杨酸甲酯为原料制取西地那非重要中间体邻乙氧基苯甲酸的合成工艺进行了改进，先制得水杨酸甲酯钠盐，经干燥后与溴乙烷乙基化得到邻乙氧基苯甲酸甲酯，然后将邻乙氧基苯甲酸甲酯水解制得邻乙氧基苯甲酸。产品纯度为99.88%(HPLC法)，总收率为89.5%。该工艺已在重庆康尔威药业股份有限公司中试。]]></description>
<pubDate>2011/1/10 15:04:48</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张检,靳红卫,胡湘南,严燊和,赵庆生]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201009080706]]></guid><cfi:id>359</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[1-(2,4-二氨基苯氧基)-3,6-萘二磺酸的简便合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201008180642]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[开发了一种侧链磺化二胺的两步简便合成方法。以1-萘酚-3,6-二磺酸钠和2,4-二硝基氟苯为原料，通过亲核取代反应制备出侧链磺化二硝基化合物，再经过SnCl2/HCl还原反应制备出目标产物1-(2,4-二氨基苯氧基)-3,6-萘二磺酸，两步反应总收率为32%。产物结构经IR、1H-NMR确认。亲核取代反应的条件研究表明，在二甲基亚砜中室温反应24 h可制备出液相色谱纯度为98%的侧链磺化二硝基化合物，反应收率为50%。]]></description>
<pubDate>2011/1/10 15:04:48</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陈沛]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201008180642]]></guid><cfi:id>358</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2,3-环碳酸甘油酯甲基丙烯酸酯的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201008260663]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）为原料合成2 ,3-环碳酸甘油酯甲基丙烯酸酯（PCMA），并通过 FTIR、1HNMR、元素分析等方法对环碳酸酯进行了表征。详细讨论了催化剂的种类、反应温度、反应压力、反应时间对收率的影响。结果表明，以均为单体量0.5%四丁基氯化胺(TBAC)和四丁基溴化胺(TBAB)为共催化剂，0.5%特丁基对苯二酚(TBHQ)为阻聚剂，当温度为85 ℃，二氧化碳压力为1.2MPa，反应15h时，产物收率可以达到 63.3%。]]></description>
<pubDate>2010/12/13 10:02:13</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[黄禹]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201008260663]]></guid><cfi:id>357</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[抗紫外线中间体2-硝基-1,3-苯二甲醚的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201008300674]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用1,3-苯二酚为原料，经过磺化、硝化、水解合成2-硝基-1,3-苯二酚，再用硫酸二甲酯进行甲基化，得到一种抗紫外线中间体2-硝基-1,3-苯二甲醚。重点讨论了2-硝基1,3-苯二酚及其甲基化工艺条件，结果表明，使用20%发烟硫酸可使1,3-苯二酚全部二磺化从而使2-硝基1,3-苯二酚收率增至63.5%，含量达98.5%以上；在反应温度80℃，反应时间4 h，n(Me2SO4) : n(2-硝基1,3-苯二酚)之比2.2 : 1.0时，2-硝基-1,3-苯二酚甲基化收率高达75.6%。]]></description>
<pubDate>2010/12/13 10:02:27</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[尹志刚,费宗雷,李占才,钱恒玉,张春霞]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201008300674]]></guid><cfi:id>356</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[Keggin型杂多酸盐催化氧化甲苯制备苯甲醛]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201008310678]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[研究了以TBHP(叔丁基过氧化氢)为氧化剂，乙腈为溶剂的条件下，利用Keggin型Co3H2PV2Mo10O40杂多酸盐为催化剂催化氧化甲苯制备苯甲醛。用红外光谱分析(IR)、X射线衍射(XRD)方法对催化剂进行了表征。实验表明：在90℃反应6h，得到甲苯转化率为28.50%，苯甲醛的选择性达到55.50%。]]></description>
<pubDate>2010/12/13 10:02:13</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王广]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201008310678]]></guid><cfi:id>355</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[SiO2负载磷钨酸催化合成甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201008050604]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[将磷钨酸原位包埋在SiO2的三维网络中，制备得到SiO2负载磷钨酸催化剂(PW12/ SiO2)，合成了甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯，通过正交实验确定了优化条件：酸醇摩尔比3 ,催化剂用量1 % ,阻聚剂用量1 % ,酯化时间10h。酯化率达93.6%，产率为83.46%。在高负载量下，磷钨酸在载体上仍然高度分散而没有晶相堆积，反应中催化剂活性组分溶脱量少，重复使用性能佳。]]></description>
<pubDate>2010/12/13 10:02:16</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘士荣]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201008050604]]></guid><cfi:id>354</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺合成与结构表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201008090615]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以马来酸酐和4-溴-3,5-二氟苯胺为原料，对甲苯磺酸为催化剂，甲苯/DMF为混合溶剂，采用溶剂共沸法，制备了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺，用FT-IR, 1H- NMR, 和13C- NMR对产物进行了结构表征，并对合成工艺进行优化，所得适宜工艺条件条件(以4-溴-3,5-二氟苯胺用量38.6 mmol计)，即：催化剂对甲苯磺酸用量0.8778 g，n(马来酸酐) : n(4-溴-3,5-二氟苯胺)=1.2, 胺化反应时间为1.5 h, 环化反应时间为2 h, 产率可达92.6 %。]]></description>
<pubDate>2010/12/13 10:02:16</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李延勋]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201008090615]]></guid><cfi:id>353</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[焦磷酸铜催化氧化环己烷合成环己酮的研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201008130622]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用沉淀法制备了磷酸铜、焦磷酸铜和三聚磷酸铜催化剂。以环己烷氧化为探针反应，过氧化氢为氧化剂，考察了催化剂、溶剂种类、溶剂用量、催化剂用量、氧化剂用量、反应温度以及反应时间的影响，并提出了氧化反应机理。结果表明：焦磷酸铜的催化活性最高，在乙腈用量10 mL，环己烷用量8 mmol，焦磷酸铜用量0.0300 g，w（H2O2）=30%的双氧水用量3.00 mL，反应温度65 ℃的条件下，反应10 h后，环己烷的转化率为54.1%，醇酮的收率分别为21.3%和32.8%。]]></description>
<pubDate>2010/12/13 10:02:28</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[宋华,穆金城]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201008130622]]></guid><cfi:id>352</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201104280306]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以乙酰基二茂铁为原料，经过钯催化氢化胺化及(R)-(+)-酒石酸拆分制备了 (R)-1-二茂铁基乙基二甲胺(III)；III与正丁基锂作用后，与二苯基氯化膦作用得到N，N-二甲基-(R)- 1-[(S)-2-(二苯基膦基)二茂铁基]乙胺(IV)；IV与新制的二(3，5-二甲基苯基)膦烷发生构型保持的取代反应，得到双膦配体(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦 (VIII)。以乙酰基二茂铁计V的总收率达19.5%，手性高效液相分析其ee值达95%。]]></description>
<pubDate>2011/12/9 14:20:04</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李玉峰,楚庆岩,施路,姜鹏,王凯,朱红军]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201104280306]]></guid><cfi:id>351</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[点击化学在三羰基铼标记2,2’-二吡啶甲基胺衍生物中的应用]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201107300548]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[合成了2,2’-二吡啶甲基胺的炔基衍生物（c）和叠氮衍生物（d）并通过“点击化学” 生成含有吡啶环的三齿螯合剂。2,2’-二吡啶甲基胺上的三个氮原子和三羰基铼进行配位生成冷标记产物，总产率大于75 %，冷标记产率大于90 %；以炔丙基甘氨酸为原料合成了1,2,3-三唑化合物，利用三唑环上的（N3）氮原子和氨基、羧基三个配位基团与三羰基铼水合物前体配位，总产率大于82 %，冷标记产率大于90 %。两种含有吡啶环的三齿配体和含有氨基酸的三唑化合物均可作为双功能螯合剂，是很有潜力的三羰基铼水合物放射性前体的标记配体。]]></description>
<pubDate>2011/11/15 11:09:18</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王成,王妮,张岚,周伟]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201107300548]]></guid><cfi:id>350</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-( )-蒎烷二醇酯的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201108100576]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[研究了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-( )-蒎烷二醇酯的合成，由异丁基硼酸经酯化，同系化反应制得，总收率87.3%。用单因素法优化了工艺条件，酯化反应：正己烷回流反应3h，2-甲基丙基硼酸-( )-蒎烷二醇酯收率为98.3%；同系化反应：n(2-甲基丙基硼酸-( )-蒎烷二醇酯):n(LDA):n(ZnCl2)＝1:2:1.7，-78℃反应3h，(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-( )-蒎烷二醇酯收率88.8%。中间体和目标产物用GC/MS、1HNMR等方法分析，确认了其结构。]]></description>
<pubDate>2011/11/15 11:09:18</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[付雪姣,袁慎峰]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201108100576]]></guid><cfi:id>349</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[3,4,5-三甲氧基苯乙酸的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201109050654]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[3,4,5-三甲氧基苯乙酸是制备米库氯铵的重要中间体，本文以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料，经二氯卡宾反应、还原反应两步合成。最佳合成工艺条件为：（1）二氯卡宾反应： n(3,4,5-三甲氧基苯甲醛):n(CHCl3)=1:3，3,4,5-三甲氧基苯甲醛用量为0.1mol，2g十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)/聚乙烯醇-600(PEG -600)（1:1）为复合相转移催化剂（PTC），NaOH溶液浓度为w=40%，反应温度 60℃，反应时间7h，产率71.7%。（2）还原反应：n(3,4,5-三甲氧基扁桃体酸) :n ((CH3)3SiCl):n(NaI):n(Zn)=1:1.2:1.2:3，80℃下 “一锅法”反应5h，产率91.0%。总产率65.2%。产物结构通过IR、1H-NMR进行确认。]]></description>
<pubDate>2011/11/15 11:09:45</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[邓旭忠]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201109050654]]></guid><cfi:id>348</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[N-羟烷基-4-哌啶酮类化合物的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201105270399]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以氨基醇和丙烯酸甲酯为原料，经Michael加成，Dieckmann环合，脱羧等反应，合成了5个N-羟烷基-4-哌啶酮，收率在21.9%~45.6%。对环合过程中甲醇钠的用量进行了考察，得出n(二次加成产物):n(甲醇钠)=1:1.6为最佳摩尔比。对在合成N-6’-羟己基-4-哌啶酮过程中出现的羟醛缩合副产和氯代副产进行了分离，表征。]]></description>
<pubDate>2011/10/25 12:57:23</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[司马利锋,王玥,林艳,陈立功,李阳]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201105270399]]></guid><cfi:id>347</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[“一锅法”制备2-芳环取代咪唑化合物]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201105130356]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以氰基取代的芳环化合物为起始原料，采用一锅法经加成、缩合、闭环三步反应合成了六个2-芳环取代咪唑化合物。同时详细考察了反应过程中甲醇钠的用量、闭环反应温度和反应时间对目标产物收率的影响，得到了最佳反应条件：n（甲醇钠）：n（氰基化合物）=（ 0.08～0.12）：1，反应温度为80～90℃，反应时间为3～8 h。产物的结构通过熔点、核磁、质谱、元素分析进行了确证。]]></description>
<pubDate>2011/9/29 16:07:03</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陈启凡,张慧东,董明东,曲正]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201105130356]]></guid><cfi:id>346</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[球磨机中无溶剂合成1,2-双取代苯并咪唑]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201106030414]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[球磨机中无溶剂条件下，FeCl3&#8226;6H2O催化邻苯二胺与芳香醛反应，选择性生成1-芳甲基-2-芳基双取代苯并咪唑，产率均在80%以上。产物结构经1H NMR、13C NMR及HRMS表征。最佳反应条件为：球磨机转速400 r/min，n (FeCl3&#8226;6H2O) : n (邻苯二胺) : n (芳香醛) = 0.25 : 1 : 2，研磨时间2 h。此法无溶剂、操作简单，条件温和，环境友好，具有大量制备苯并咪唑的潜能。]]></description>
<pubDate>2011/9/29 16:07:00</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[金美红,夏海东,阚苏立,李振江]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201106030414]]></guid><cfi:id>345</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[超声辅助合成阳离子醚化剂2,4-二（二甲胺基）-6-氯-[1,3,5]-三嗪]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201107060492]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[用三聚氯氰和二甲胺为原料，借助超声辅助合成了一种阳离子醚化剂2,4-二（二甲胺基）-6-氯-[1,3,5]-三嗪（BDAT）。考察了超声辐射时间、反应温度、pH、投料比和超声功率对产物产率的影响。结果表明，超声辅助可以使固-液非均相反应在水溶液中顺利进行，在最佳合成条件下目标产物的产率可达96%。通过核磁共振、质谱、红外光谱对产物结构进行了确证。]]></description>
<pubDate>2011/9/29 0:00:00</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[史玉琳,具本植,张淑芬]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201107060492]]></guid><cfi:id>344</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[生物催化“一锅法”制备2-氨基丁酸]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201203140173]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以克隆表达的苏氨酸脱氨酶(L-TD)和亮氨酸脱氢酶(L-LeuDH)为催化剂，用“一锅法”将天然氨基酸转化为非天然氨基酸，最后结晶回收产物，总收率可达84%左右。所得产物经质谱和核磁验证结构完全正确，且HPLC检测光学纯度＞99.9%。这一工艺使用的原料和酶价格低廉，又避免了中间的提取分离过程，为建立高效、低成本的2-氨基丁酸生产工艺提供了很好的前景。]]></description>
<pubDate>2012/8/20 8:16:08</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[苏金环,郭皓,曾聪明,文 军]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201203140173]]></guid><cfi:id>343</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[3-甲氧基-4-苄氧基苯乙胺盐酸盐的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201203290219]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以香草醛为原料，先与溴苄作用成苄醚，再与硝基甲烷缩合，经NaBH4/BF3&#8226;Et2O还原得相应的芳基乙胺，最后与氯化氢的乙酸乙酯溶液成盐，即可合成目标产物3-甲氧基-4-苄氧基苯乙胺盐酸盐。考察了缩合反应的投料比、反应温度和反应时间，还原反应的还原剂用量和反应时间等，对反应收率的影响。优化后四步反应的总收率为79.4%，产品经ESI-MS和1H-NMR确证了结构。]]></description>
<pubDate>2012/8/20 8:16:08</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[惠 帅,姜奇,许佑君]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201203290219]]></guid><cfi:id>342</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[三（全氟苯基）对羟基苯基硼酸三乙铵的合成与单晶结构]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201205060335]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用三（五氟苯基）硼烷与4-（叔丁基二(甲基)硅氧基）苯基溴化镁格氏试剂反应，再经三乙胺三氢氟酸-四氢呋喃溶液反应脱除保护基，得到（对羟基苯基）三（五氟苯基）硼酸三乙铵（a），在4-TBDMSO-C6H4MgBr/(C6F5)3B、NEt3&#8729;HCl/B、NEt3&#8729;3HF/B摩尔比分别为3:1、5.7:1、1.3:1的工艺条件下，所得产品纯度达99.2%，基于三（五氟苯基）硼烷的收率达54.2%，并首次得到该化合物的单晶，X-射线单晶结构分析表明该化合物属正交晶系，Pbca空间群。]]></description>
<pubDate>2012/8/20 8:16:08</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[周慧,曹育才]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201205060335]]></guid><cfi:id>341</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201204050239]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料，以四水硫酸铈为催化剂，环己烷为带水剂，合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了表征，结果表明所合成物质为目的物。考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响，建立了适宜的反应条件如下：以0.2mol乙二醇单乙醚为基准，n（乙酸）：n（乙二醇单乙醚）=1.5：1，m（四水硫酸铈）：m（乙二醇单乙醚）=0.05：1，环己烷9mL，反应温度130℃，反应时间2.5h。该条件下，乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。]]></description>
<pubDate>2012/8/20 8:16:08</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[田春玲,梁政勇,章亚东]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201204050239]]></guid><cfi:id>340</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2,7-二溴-N-辛基咔唑的合成与表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201203260203]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以4,4，-二溴联苯为原料经硝化、闭环、N-烷基化反应合成了2,7-二溴-N-辛基咔唑(3)。4,4，-二溴联苯与发烟硝酸按n(4,4，-二溴联苯)︰n(HNO3)=1.0︰4.0，在75 ℃下进行硝化，反应5 h，得到了2-硝基-4,4，-二溴联苯(1)，收率97%；中间产物1与三苯基膦按n(2-硝基-4,4，-二溴联苯)︰n(三苯基膦)=1.0︰3.0，在无水无氧条件下，闭环得到了2,7-二溴咔唑(2)，收率68%；在碱性条件下，中间产物2与1-溴辛烷按n(2,7-二溴咔唑)︰n(1-溴辛烷)=1.0︰1.5，N-烷基化反应合成最终产物，收率85%。产物结构经IR、元素分析和1H NMR确证。]]></description>
<pubDate>2012/8/20 8:16:08</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王祝红]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201203260203]]></guid><cfi:id>339</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[催化环氧乙烷氢甲酯化的催化体系研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201204090254]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[实验以Co2(CO)8为催化剂，甲醇为溶剂，在一定的CO压力下，催化环氧乙烷氢甲酯化合成3-羟基丙酸甲酯。考察了不同配体、催化剂/配体的比例、温度、CO压力、甲醇的量对环氧乙烷氢甲酯化反应的影响。得到较佳的合成工艺条件是：咪唑为配体、n(催化剂)/n(配体)=1:1.5、反应温度75℃、反应压力6.0MPa、V(甲醇):V(环氧乙烷)=5:1为最优的反应条件。在此优化条件下，环氧乙烷的转化率为92.24%，3-羟基丙酸甲酯的收率达到84.35%。]]></description>
<pubDate>2012/6/27 10:09:54</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张业,周海军,陈小平]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201204090254]]></guid><cfi:id>338</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[天然产物Trichodermamide类似物的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201205090347]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以8a-甲氧基-4,4a,5,8-四氢-1,2-苯并噁嗪-3-羧酸乙酯(1a)为起始原料，经NaOH醇溶液和酸化处理，再通过4-pyrrolidinopyridine催化、DCC脱水与3-氨基-7,8-二甲氧基香豆素（2）的酰胺化反应，首次成功合成了天然产物Trichodermamides的类似物T-1，总收率为61.6%，T-1通过了1HNMR, 13C-NMR，IR 和元素分析等光谱学的结构表证；同时水解反应研究发现，含苯并噁嗪双环结构的化合物1a可水解脱去酯基，而噁嗪双环8a位上连有两个O的缩酮类似结构可稳定地保留。]]></description>
<pubDate>2012/8/14 13:44:05</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[宋健]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201205090347]]></guid><cfi:id>337</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[“一锅法”合成14-O-[(2-氨基-1, 1-二甲基乙基)硫甲羰基]目特林]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201201110031]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以截短侧耳素、对甲苯磺酰氯和二甲基半胱胺盐酸盐为主要原料，以乙醚为溶剂，采用一锅法合成沃尼妙林中间体14-O-[(2-氨基-1, 1-二甲基乙基)硫甲羰基]目特林。最佳工艺条件：n(截短侧耳素): n(对甲苯磺酰氯): n(二甲基半胱胺盐酸盐)=1:1.1:1.1；相转移催化剂为四丁基溴化铵，用量为1.6 g；反应温度为30 ℃；反应时间为2.5 h；目标产物收率达91 %。并用正交设计法对主要工艺条件进行了优化，结果与单因素实验结果相同。产品结构通过核磁共振波谱，红外光谱进行了表征，测定了产物的熔点。]]></description>
<pubDate>2012/6/27 10:09:53</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[赵地顺]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201201110031]]></guid><cfi:id>336</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[三相相转移催化合成仲丁基二硫醚]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201203070147]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以仲丁基溴（RBr），升华硫，九水硫化钠为原料，采用自制的SiO2-g-PS负载季铵盐的三相相转移催化剂合成二仲丁基二硫醚。通过正交实验得最佳工艺条件：n(Na2S)：n(RBr)=1:0.8，催化剂用量为0.75%，反应温度为30 ℃，反应时间为9h。在此条件下重复3次实验，平均收率57.65%。与其他三相催化剂相比较，该催化剂催化效果最好，且重复使用6次活性并未明显的降低，产物经1HNMR和FTIR确证。]]></description>
<pubDate>2012/6/27 10:09:53</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘新奇,谢帮海,李雯,胡国勤]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201203070147]]></guid><cfi:id>335</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[改良Hofmann法制备聚乙烯胺研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201202180092]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文研究采用Hofmann法制备聚乙烯胺（PVAm）技术，考察了物料比、反应温度和加料方式等条件对聚乙烯胺收率和氨化度的影响，研究碱性反应母液的回收循环利用。研究表明，使用商品化非离子型聚丙烯酰胺（PAM）作为原料，可得到胺化度达84.54%聚乙烯胺产品，回收的碱液可循环使用3次。反应采取将聚丙烯酰胺直接加入NaClO和NaOH溶液中制备聚丙烯酰胺氯胺化产物的加料操作方式，再加入碱溶液中进行重排反应，提高单位体积反应液中产品生产量。]]></description>
<pubDate>2012/6/13 13:52:25</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[叶加久,冯乙巳]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201202180092]]></guid><cfi:id>334</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[一种萘二酐的微波辅助合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201203130172]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以苊为原料，经硝化、还原、Bucherer逆反应、醚化和氧化五步反应合成了1,1′,8,8′-(4-萘醚)四甲酸二酐（EDNTDA）。考察了微波作用下酚自偶联醚化条件，结果表明，微波作用下，功率600 W，温度150 ℃，醚化反应只需2 h，反应产率可达57.8%。]]></description>
<pubDate>2012/6/13 13:52:26</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[阿守燕]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201203130172]]></guid><cfi:id>333</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2,2-二氟丙烷-1,3-二胺的合成研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201201210052]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[常规芳香聚酰胺复合反渗透膜普遍具有易氧化的缺点，2,2-二氟丙烷-1,3-二胺(DFPDA)则是针对该问题而设计的关键功能单体。本文DFPDA是经氟化、酰胺化和还原三步反应得到。以丙二酸二乙酯为基本原料，首先经选择性氟化剂Selectfluor氟化得第一中间体2,2-二氟丙二酸二乙酯（DFDEM），所得DFDEM再经氨水酰胺化反应得到第二中间体2,2-二氟丙二酰胺(DFMA)，最后以硼烷为还原剂将中间体DFMA还原得到最终产品2,2-二氟丙烷-1,3-二胺(DFPDA)，总收率最高可达45%。研究了三步反应的工艺条件对产品收率的影响，并探讨了氟化剂的反应机理，同时采用IR、1H-NMR和GC-MS分析了每个产物的化学结构。该法原料易得，反应条件温和，操作安全，且反应收率较高。]]></description>
<pubDate>2012/5/8 13:56:19</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[徐德志,刘立芬,许丹倩,高从堦]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201201210052]]></guid><cfi:id>332</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[分子氧氧化二甘醇合成二甘酸]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201112280990]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘 要：以水为溶剂，氧气为氧化剂，经Bi修饰的Pt/C为催化剂液相催化氧化二甘醇合成二甘酸，并利用红外光谱及核磁共振氢谱等对产物进行了表征。探讨了反应温度、反应时间、底物与催化剂质量比、水与底物体积比、氧气流量等因素对实验的影响。实验结果表明：最佳的实验条件是，反应温度80℃，反应时间为8h，底物和催化剂的质量比为30，水和底物的体积比为30，氧气流量为40ml/min。在该反应条件下，二甘酸的平均收率为95.0%，催化剂重复使用6次活性未见显著降低。]]></description>
<pubDate>2012/4/13 9:29:53</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张岩岩,章亚东]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201112280990]]></guid><cfi:id>331</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[5-氯甲基水杨醛的清洁制备方法]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201112050918]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以水杨醛、多聚甲醛和浓盐酸为原料，实验研究了三氯氧磷在制备5-氯甲基水杨醛中的应用。实验结果表明，当三氯氧磷的用量是水杨醛质量的30%，控温15~25℃，搅拌反应28h时，5-氯甲基水杨醛的收率可达92%以上；三氯氧磷作为氯甲基化反应中氯化氢的供源的同时也可作为反应母液的再生剂，显著降低了废酸排放量；相比文献报道，本文制备5-氯甲基水杨醛的原料成本降低了25%左右。]]></description>
<pubDate>2012/4/13 9:30:05</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王佳佳]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201112050918]]></guid><cfi:id>330</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[乙酰丙酮氧钒的绿色合成工艺研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201112080935]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以三氧化二钒为钒源，在体系中引入氧化剂和水夹带剂，合成了乙酰丙酮氧钒，实现了乙酰丙氧钒的绿色连续合成。探讨了空气、过氧化氢和氧气三种氧化剂对乙酰丙酮氧钒合成的影响，对产物进行表征并与商业乙酰丙酮氧钒对比。结果表明，引入氧化剂之后，乙酰丙酮氧钒的产率显著提高，三种氧化剂制得的乙酰丙酮氧钒产率均可达到80%以上，其中氧气氧化效果最好，当氧气流量为200 mL/min，回流2 h时，乙酰丙酮氧钒产率可达90%。XRD、FTIR和TG结果显示，本研究合成的乙酰丙酮氧钒纯度较高，与商业乙酰丙酮氧钒可比。]]></description>
<pubDate>2012/4/13 9:30:06</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[杨娟,余剑,许光文]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201112080935]]></guid><cfi:id>329</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[铝催化7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧喹啉-3-羧酸乙酯的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201112260984]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以Al为催化剂，在微波辐射条件下，由3-氯-4-氟苯胺基甲叉丙二酸二乙酯环合制备标题化合物。通过实验优化最佳反应条件，在Al粉催化下，微波反应功率160W、反应温度80℃、反应时间20min，产物收率达94.2%。对产物进行了熔点、NMR测定，确定为目标产物。]]></description>
<pubDate>2012/3/20 9:24:05</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[杨家强]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201112260984]]></guid><cfi:id>328</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[乙交酯的合成及纯化]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201112050920]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以煤法制乙二醇（EG）工艺中的副产物羟基乙酸为原料，先预聚成低分子量聚羟基乙酸再解聚制备乙交酯。研究发现解聚升温速率对乙交酯的收率具有重要影响，同时考察了各反应条件对乙交酯收率的影响。结果表明：在聚合温度180℃，加入催化剂Sb2O3量为0.75wt%, 以15℃/min的速率升至290℃有最佳解聚效果，粗产物乙交酯的收率高达87.5%，三次重结晶后纯度高于99.9%，收率为78.0%，并通过红外光谱、核磁共振氢谱等对产物乙交酯进行了表征。]]></description>
<pubDate>2012/3/20 9:24:04</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[吴清云]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201112050920]]></guid><cfi:id>327</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[反-4-(5′-丙基-四氢吡喃-2′-基)-环己基甲酸的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201110280816]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：以反-4-(5′-丙基-四氢吡喃-2′-基)-苯甲酸(3PyPA)为原料经催化加氢合成顺/反-4-(5′-丙基-四氢吡喃-2′-基)-环己基甲酸(3PyHA)混合物。加氢条件实验表明：以Ru/C为催化剂，以氢氧化钠水溶液作反应介质，当反应温度为75～85 ℃，压力为3.5 MPa时反应效果最佳。
加氢完粗品经高温异构化反应，甲苯乙醇混合溶剂重结晶得纯度99.5%以上的反-3PyHA。]]></description>
<pubDate>2012/3/20 9:24:08</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[何汉江]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201110280816]]></guid><cfi:id>326</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[催化加氢处理醋酸氯化液]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201111240899]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用Pd/C催化剂对醋酸氯化液进行加氢处理，实验确定了催化加氢反应的最优化条件：反应温度170℃，停留时间216min，压力0.27MPa（表压），氢气流量105mL/min，氮气流量7mL/min，在此条件下二氯乙酸的含量可以下降至0.2%以下。相对于传统的处理醋酸氯化液的工艺，催化加氢工艺减少了后续处理氯乙酸母液带来的污染，是一个绿色的工艺过程，因此催化加氢法处理醋酸氯化液更具有优势。]]></description>
<pubDate>2012/3/20 9:24:06</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[丁军委]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201111240899]]></guid><cfi:id>325</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[环烷基丙酸合成工艺研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201110130760]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：以环戊酮、环己酮和吗啉作为起始原料，以磺酸凝胶树脂732作为催化剂，合成环戊基吗啉烯胺和环己基吗啉烯胺，然后选择叔丁醇作为溶剂，环戊（己）基吗啉烯胺和丙烯酸甲酯进行迈克尔加成反应，生成环戊（己）酮-2-（-β）丙酸甲酯，经钯碳和硫酸还原酮羰基，脱水，水解生成3-环戊（己）基丙酸。主要考察了反应过程中催化剂和溶剂对产品合成工艺的影响。结果表明：以吗啉为有机胺利用磺酸凝胶树脂催化合成烯胺化合物，工艺简单，烯胺收率达到98%以上；在迈克尓加成反应中，选用叔丁醇为溶剂，产品收率达到95%以上，溶剂可回收利用；最后采用钯碳和硫酸进行还原反应，产品收率达到85%以上。]]></description>
<pubDate>2012/3/20 9:24:04</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[宋国强,王彦臣]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201110130760]]></guid><cfi:id>324</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[5-羧戊基三苯基溴化膦的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201110240786]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[5-羧戊基三苯基溴化膦广泛用于立体选择性药物的合成。由ε-己内酯和氢溴酸在H2SO4作用下，生成6-溴己酸，再与三苯基膦在甲苯溶剂中缩合生成5-羧戊基三苯基溴化膦（C24H26BrO2P）。通过实验考察了影响5-羧戊基三苯基溴化膦合成的各项因素。结果表明，当n(ε-己内酯)∶n(三苯基膦)∶n(氢溴酸)=1.0∶0.95∶1.4、回流反应温度、反应时间为14h，以ε-己内酯计的5-羧戊基三苯基溴化膦收率可达82.2%，经HPLC测定其纯度为98.3%。]]></description>
<pubDate>2012/3/20 9:24:08</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[杨明庆,张舰,马凌,魏忠林]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201110240786]]></guid><cfi:id>323</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[氟代碳酸乙烯酯的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201110250799]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，硫酰氯（SO2Cl2）为氯化剂，对碳酸乙烯酯（EC）进行氯化，合成了氯代碳酸乙烯酯 （CEC）。当反应温度为65℃，硫酰氯滴加时间72min，反应时间90min，n（EC）：n（SO2Cl2）=1:1.3，n（AIBN）：n（EC）=1:200时CEC的收率达到85.81% 。用氟化钾（KF）在溶剂中对CEC进行氟化，得到锂离子电池电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯（FEC）。当反应温度75℃，反应时间1.5~2h，n（CEC）：n（KF）=1:1.3， V（CEC）:V（乙腈）=1:1的条件下FEC的收率为71.86%。采用红外光谱及气质联用分析对产物进行了结构表征。]]></description>
<pubDate>2012/3/20 9:24:02</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[姚桂,段正康]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201110250799]]></guid><cfi:id>322</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[苯乙烯臭氧化一步法合成苯甲醛的研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201111120867]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[两性离子是臭氧化反应过程的活性中间体，本实验采用水或有机胺捕获苯乙烯臭氧化生成的两性离子，不经臭氧化物中间体及传统的还原分解反应一步法合成苯甲醛。考察了溶剂种类、溶剂用量、反应温度、臭氧流量和添加剂种类等因素对反应的影响。实验结果表明，水捕获两性离子的活性大于有机胺，不同有机胺的反应活性不同：三乙胺>三正丁胺>三正辛胺，叔胺>仲胺。较佳的反应条件(以0.05 mol苯乙烯计)为：溶剂丙酮25.0 mL，反应温度0~5℃，臭氧流量200 mL&#8226;min-1，n(水)：n(苯乙烯)=3:1。在该条件下，重复实验三次，所得苯甲醛的平均收率为96.5%。]]></description>
<pubDate>2012/2/21 13:40:44</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘慧,梁政勇,章亚东]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201111120867]]></guid><cfi:id>321</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[二硫代二丙酰胺衍生物的合成及其抑菌性能与防污性能研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201111220894]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以丙烯酸甲酯为原料，经过二硫代反应、酯的氨解反应，得到N’N-二丁氧基丙基二硫代二丙酰胺(BPD)、N’N-二甲氧基丙基二硫代二丙酰胺(MPD)、 N’N-二正辛基二硫代二丙酰胺(OLPD)三种二硫代二丙酰胺衍生物，利用红外和核磁表征其结构。三种化合物分别对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌进行抑菌实验，结果表明三种受试化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌均具有较好的抑制作用，抑制效果BPD≈MPD>OLPD。BPD对二种菌株的MIC值可达0.0625 mg/mL。将所得化合物制备成涂料，通过海上挂板实验研究其防污性能；海上挂板结果表明：三种化合物都具有较好的防污作用，防污效果BPD>MPD>OLPD。]]></description>
<pubDate>2012/2/21 13:40:16</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[苗展展,姜晓辉]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201111220894]]></guid><cfi:id>320</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[6-2-氨丙基-2,3-二氢苯并呋喃的合成工艺研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201109240714]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以3-甲氧基苯甲醛为原料，经亨利反应、还原硝基和双键、氨基保护、傅-克酰基化、脱甲基、环合、羰基还原等反应，合成目的产物6-2-氨丙基-2,3-二氢苯并呋喃。并对硝基和双键的还原反应、傅-克酰基化和脱甲基反应的工艺条件进行了优化，得出较佳工艺条件：(1) 还原反应：反应温度40 ℃，氢气压力4.0 MPa，Raney-Ni质量为化合物2的质量的8 %，产物收率为78.6 %；（2）合成化合物6的较佳工艺条件：反应温度45 ℃，n(氯乙酰氯)：n(化合物4)=1.4：1，反应时间为6 h，产物的收率为68.8 %。]]></description>
<pubDate>2012/1/9 10:30:10</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[孙得艳]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201109240714]]></guid><cfi:id>319</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[CaO催化制备碳酸甘油酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201109240716]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以甘油和碳酸二甲酯为原料，CaO为催化剂合成了碳酸甘油酯。通过正交实验及单因素实验考察了反应温度、回流温度、碳酸二甲酯用量、催化剂用量、反应时间对反应的影响，确定了优化工艺条件：反应温度75 ℃，回流温度60 ℃，碳酸二甲酯与甘油摩尔比为2.5:1，催化剂质量分数0.8%，反应时间2 h；甘油转化率及碳酸甘油酯收率分别可达97.89%和96.78%。CaO的存储稳定性及重复利用性实验结果表明，CaO虽具有较佳的存储稳定性，但其重复利用性较差，使用一次后活性即显著降低。]]></description>
<pubDate>2012/1/9 10:30:09</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[杜美美,李秋小,董万田,耿涛,姜亚洁]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201109240716]]></guid><cfi:id>318</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[臭氧氧化法合成乙醛酸乙酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201109080669]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以马来酸二乙酯为原料，乙酸乙酯作溶剂，采用臭氧氧化和加氢还原工艺合成乙醛酸乙酯，获得的较佳工艺条件如下：n(乙酸乙酯)：n（马来酸二乙酯）=15:1，臭氧化温度20℃，反应时间80min；以Pd/C作催化剂，m(Pd/C):m(马来酸二乙酯)=0.09：1，氢气压力4MPa，还原温度25℃，还原时间5h。在上述条件下，马来酸二乙酯的转化率为100%，产品收率≥89.0%，产品纯度≥96.6%。采用IR 和 1H NMR技术对产物结构进行了表征。]]></description>
<pubDate>2012/1/9 10:30:10</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[于玲,刘福胜]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201109080669]]></guid><cfi:id>317</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[8-硫-1,6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7,9-二酮的合成及单晶结构]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201109110677]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以二硫化碳、甲醇、氢氧化钾为起始原料，经3步反应生成5-甲氧基-1,3,4-噻二唑-2(3H)-酮，再与1,4-二溴丁烷进行取代，然后脱甲基，最后发生亲核取代得8-硫-1,6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7,9-二酮。利用1HNMR、13CNMR等对产物结构进行了表征，通过X-射线衍射测定了目标产物的单晶结构，该化合物属于三斜晶系，P1空间群，晶胞参数a =7.8400(16) ?，b =10.464(2) ?，c =10.514(2) ?，α=63.84(3)?，β=79.62(3)?γ=89.42(3)?，V =759.2(3) ?，Z =4，wR(F2) =0.125，μ=0.37mm-1。]]></description>
<pubDate>2011/12/26 15:11:41</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[朱红军,席斌彬,李玉峰,施路,黄海]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201109110677]]></guid><cfi:id>316</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[微反应器中环戊烯催化氧化制备戊二醛的研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201109130681]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以C5副产物制备出的环戊烯为原料，在微通道反应器内以钨酸为催化剂，在叔丁醇溶剂体系下经双氧水催化氧化制备戊二醛产品，重点考察了钨酸加入量、反应温度、停留时间以及助剂对实验结果的影响。优化实验条件为：催化剂钨酸的物质的量浓度为0.02mol/L，反应温度40℃，停留时间为4.5h；添加助剂KBr物质的量浓度0.02mol/L，停留时间缩短为2h，环戊烯转化率大于98%，选择性达93%以上。研究表明，应用微通道反应器提高此反应的选择性是由于反应器的独特结构控制了中间产物的生成和转化过程，对于此类中间产物过程复杂的反应通过控制停留时间可以使反应达到理想的效果，完成了在普通反应器中不可实现的难题。]]></description>
<pubDate>2011/12/26 15:11:41</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张跃,郑鹏程,严生虎,刘建武,沈介发]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201109130681]]></guid><cfi:id>315</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2-氟-5-溴硝基苯的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201109200698]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用冰醋酸作为溶剂，以邻氟硝基苯为原料， N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴代试剂，合成了2-氟-5-溴硝基苯。所得目标产物通过GC-MS定性、GC定量检测。结果表明，最佳反应条件为邻氟硝基苯:NBS（摩尔比）=1:1.05，以冰醋酸作溶剂，温度10 ℃，反应2 h，在此条件下2-氟-5-溴硝基苯的收率为98.6%，原料转化率100%。该反应条件温和，易于控制，重复性好。]]></description>
<pubDate>2011/12/26 15:11:41</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陈兴权]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201109200698]]></guid><cfi:id>314</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[咗替平关键中间体的合成研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201110170769]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[从2-氯苯乙酮以及对氯苯硫酚出发，经过金属催化的偶联反应、Willgerodt-Kindler 重排反应、水解反应、分子内环合反应等四步反应合成咗替平的关键中间体8-氯-二苯骈噻庚酮。其中，偶联反应采用碘化亚铜-脯氨酸的催化体系，可以反应温度降至100 ℃，从而使得偶联反应的收率提高至85%；而Willgerodt- Kindler重排反应以及水解反应则采用一锅法，中间不经过提纯处理；四步总摩尔收率为40%，得到的最终产物结构通过IR、MS和H 1NMR进行了表征。]]></description>
<pubDate>2011/12/26 15:11:40</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[潘仙华]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201110170769]]></guid><cfi:id>313</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[二氧化碳对高温液态水中苯乙腈水解反应的影响研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201109070665]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[为探讨添加了二氧化碳的高温液态水中腈类物质的水解规律，考察了不同的二氧化碳添加量对高温液态水中苯乙腈水解的影响，计算了不同二氧化碳添加量和不同温度对高温液态水反应体系的pH的影响。结果表明：在473.15 K，0、0.2、0.4 MPa二氧化碳压力下的水解反应速率常数分别为6.2 × 10-4、4.1 × 10-4、3.0 × 10-4 min-1，而相对应的pH值分别为5.6、4.1、3.9。对于碱催化机理为主导的苯乙腈水解反应，二氧化碳并不能有效地促进反应进行。]]></description>
<pubDate>2011/12/26 15:11:40</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[傅杰,吕秀阳]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201109070665]]></guid><cfi:id>312</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[丙烯醛温和液相反应制备3-甲基吡啶工艺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201108250612]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以丙烯醛为原料，通过单因素实验，建立了优化的温和液相反应合成3-甲基吡啶的优化工艺条件：以乙二醇单丁醚为溶剂，反应温度140℃，料液比n(丙烯醛):n(乙二醇单丁醚)=1:33，n(丙烯醛):n(乙酸铵)=1:8，w(丙烯醛正丁酸溶液)=8%，m(丙烯醛):m(SO24-/TiO2-HZSM-5催化剂)=1:1.4。在优化条件下，实现了丙烯醛转化率100%，3-甲基吡啶选择性49.92%。]]></description>
<pubDate>2011/12/26 15:11:40</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王开明,潘金钢,王展旭,李国强]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201108250612]]></guid><cfi:id>311</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[希夫碱配体结构的改变对Cu（Ⅱ）SOD模拟物的抗氧]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201208150594]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[在希夫碱Cu(II)配合物1 (Cu(II)双香草醛缩乙二胺)、4 (Cu(II)双香草醛缩邻苯二胺)的基础上，对配体结构进行了设计，将重原子效应、共轭效应、空间位阻效应等结构影响因素引入到SOD(超氧化物歧化酶)模拟物的结构设计中，合成了4种希夫碱类铜金属配合物，并用X 射线单晶衍射法测定了配合物2的晶体结构。运用改进的NBT还原法测定了这6种SOD模拟物的抗氧化活性，结果表明：结构改变后的SOD模拟物较原结构配合物的抗氧化活性均有明显的提高且各因素影响幅度有所不同。]]></description>
<pubDate>2012/11/30 15:03:46</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[靳文娟,吕兴强]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201208150594]]></guid><cfi:id>310</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[N-苄氧羰基-L-丝氨酸苄酯的合成研究与改进]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201208190605]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：以苄氧羰基氯、L -丝氨酸为原料，合成了N -苄氧羰基-L-丝氨酸。通过正交实验考察了反应温度、pH、原料的摩尔比、相转移催化剂对N -苄氧羰基-L-丝氨酸收率的影响。优化反应条件后N-苄氧羰基-L-丝氨酸收率为93.2%。N -苄氧羰基-L-丝氨酸和苄溴反应生成了目标产物-N-苄氧羰基-L-丝氨酸苄酯，重点探讨了酯化过程中缚酸剂、原料的投料顺序及产品后处理对目标产物得率的影响。选择具有催化作用的三乙胺为缚酸剂，用10%的亚硫酸氢钠对产品进行后处理使得N-苄氧羰基-L-丝氨酸苄酯的纯度达98.5%。通过红外、核磁、熔点、旋光度等对目标产品进行了结构表征, 用高效液相色谱对产品的纯度进行了测定。]]></description>
<pubDate>2012/11/30 15:03:46</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[于荣华,刘艳玲]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201208190605]]></guid><cfi:id>309</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[含二茂铁基的酰肼化合物的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201208080564]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以二茂铁二甲酰氯和芳甲酰肼为原料，用微波法合成了9个N2,N2，-二芳甲酰基-1,1，-二茂铁二甲酰肼类化合物 3，并通过IR、1H NMR和ESI/MS对其结构进行了表征。紫外光谱研究表明，含吸电子取代基的化合物3f 对阴离子F-、CH3COO-有识别作用，化合物3h、3i对F-、CH3COO-、H2PO4-有识别作用。初步的生物活性测试表明，取代基位于邻位的化合物3a、3b和3c对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌有良好的抑菌作用。]]></description>
<pubDate>2012/11/30 15:03:46</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[花成文,王嫚,苟小锋,潘然,赵军龙,陈邦]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201208080564]]></guid><cfi:id>308</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[中试规模合成青霉烯和碳青霉烯类抗生素关键中间体4-AA]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201207160522]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。首先L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成中间体（A），收率74.5%。（A）再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯（中间体B）反应制得中间体（C），收率84.3%。（C）在六甲基二硅氮烷、氨基锂作用下，发生环合反应生成中间体（D），收率72.1%。最后中间体（D）经羟基保护、水解、氧化脱羧、臭氧化脱保护基制得4-AA。总收率达到34.5%，液相纯度达到 99.34%。]]></description>
<pubDate>2012/10/31 9:26:35</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李德江]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201207160522]]></guid><cfi:id>307</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[Pd(PPh3)4催化Suzuki偶联反应合成4-溴-2-氟-联苯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201207260553]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：以苯硼酸和2-氟-4-溴碘苯为起始原料，经Suzuki偶联反应合成了纯度99.5%以上的医药和液晶中间体4-溴-2-氟-联苯，目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。探讨了硼酸自偶及三联苯副产物产生的原因，并对副产物产生的机理进行了推测。]]></description>
<pubDate>2012/10/31 9:26:35</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[高丰琴,何汉江]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201207260553]]></guid><cfi:id>306</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[反-5-丙基-2-(4′-溴-苯基)-四氢吡喃的新合成方法]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201205140359]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：以对溴苯甲酸为起始原料，经酰化后生成酰氯，酰氯首先与N,O-二甲基羟胺盐酸盐反应生成酰胺，再与氯乙烯基镁反应生成α，β不饱和酮。同时正戊醛与二正丙胺反应生成烯胺。α，β不饱和酮与烯胺经迈克尔加成反应生成分子内醛酮，分子内醛酮经关环反应、乙醇重结晶可得到纯度99.5%以上的反-5-丙基-2-(4′-溴-苯基)-四氢吡喃。]]></description>
<pubDate>2012/9/14 10:45:39</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[高丰琴]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201205140359]]></guid><cfi:id>305</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[KF/γ-Al2O3催化甘油酯交换合成碳酸甘油酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201204260310]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用等体积浸渍法制备了一系列氧化铝负载碱金属氟化物固体碱催化剂，用于甘油（丙三醇）与碳酸二甲酯酯反应合成碳酸甘油酯，其中KF/γ-Al2O3催化剂能够更好地促进碳酸甘油酯的生成。进一步考察了KF/γ-Al2O3催化剂的制备条件、反应条件对甘油与碳酸二甲酯酯交换反应的影响，KF负载量、催化剂焙烧温度、反应条件等对甘油的转化和碳酸甘油酯的选择性有显著影响。当KF的负载量为15wt.%，400℃焙烧5h，n(碳酸二甲酯):n(甘油)=3:1，80℃反应1.5h，甘油的转化率达到96.1%，碳酸甘油酯选择性和收率分别达到98.1%和94.3%。]]></description>
<pubDate>2012/9/14 10:45:39</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘振民,王军威,亢茂青,殷宁,王心葵,谭猗生,朱玉雷]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201204260310]]></guid><cfi:id>304</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基乙烯的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201203080154]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：以顺/反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基甲酸为起始原料，经酰化，红铝还原，异构化，Wittig反应得到纯度99.9%以上的反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基乙烯，总收率73.2%，目标产物结构经IR，GC-MS及1HNMR确认。]]></description>
<pubDate>2012/9/14 10:45:39</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[郭强]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201203080154]]></guid><cfi:id>303</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[双磺酸基Br鴑sted酸性离子液体/[bmim]Br介导的山梨醇类成核透明剂的均相合成研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201301170063]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：以脂肪多胺四甲基乙二胺、五甲基二乙烯三胺、1，4-丁烷磺内酯为起始原料，经季铵化、酸化二步反应，合成了阳离子结构中具有双磺酸基官能团的Br鴑sted酸功能化离子液（BAIL-1-2），离子液体的结构经红外光谱、核磁共振得到确认，以4-硝酸苯胺为指示剂测定离子液体的Hammett 酸函数，二种离子液体酸强度均高于无机强酸硫酸。以合成的离子液体与1-丁基-3-甲基咪唑溴化物构成的二元离子液体体系为反应体系，应用于山梨醇与苯甲醛、对甲基苯甲醛、3，4-二甲基苯甲醛的缩合反应中，结果表明，当离子液体的用量为 15mol%（以山梨醇计），山梨醇/醛=1：2.05（摩尔比），于70℃下反应4h时，反应即可在无溶剂均相反应条件下顺利完成，体系中加入水，目标化合物即可析出，分离产率77.6～84.8%，产物熔距≤5℃，水相中的二元离子液体经旋蒸除水、乙醚洗涤、真空干燥后可循环使用，循环使用三次催化活性基本保持不变。]]></description>
<pubDate>2013/7/29 11:16:38</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李心忠]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201301170063]]></guid><cfi:id>302</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[温和催化液相重排制备ε-己内酰胺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201303230231]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以对甲苯磺酰氯（TsCl）作催化剂，乙腈为溶剂，催化环己酮肟液相贝克曼重排制备ε-己内酰胺。考察了不同的催化体系、反应温度、反应时间、催化剂用量、溶剂用量等因素对反应的影响，建立了适宜的反应条件，具体为：环己酮肟2.0g，对甲苯磺酰氯1.5g，乙腈20mL，反应温度60℃，反应时间2.5h。该方法反应条件温和，操作简单，溶剂乙腈可重复使用，在较佳的条件下，环己酮肟转化率达98.4%，ε-己内酰胺选择性达93.6%。]]></description>
<pubDate>2013/7/29 11:16:38</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张风雷,章亚东]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201303230231]]></guid><cfi:id>301</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[Balz-Schieman法合成4-氟邻苯二甲酰亚胺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201304280338]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[4-氟邻苯二甲酰亚胺在国内尚无工业生产，价格昂贵，是合成含氟酞菁化合物的重要中间体。本文主要介绍以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料，通过Balz-Schieman法制备4-氟邻苯二甲酰亚胺的反应，考察了Balz-Schieman反应中氟硼酸用量对氟硼酸重氮盐收率的影响，得到n（4-氨基邻苯二甲酰亚胺）：n（氟硼酸）=1：4时收率最高，为89.23％。并考察了反应条件对重氮盐加热分解反应的影响，得到最优反应条件：采用液相加热分解方式，氟化钾催化剂存在下，n（原料）：n（氟化钾）=1：2，在130℃分批次投料，反应3小时，4-氟邻苯二甲酰亚胺的收率为43.35％。与以4-氟邻苯二甲酸酐为原料合成4-氟邻苯二甲酰亚胺的方法相比，大大降低了成本，具有工业化的发展前景。]]></description>
<pubDate>2013/8/28 10:31:52</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李健,鄂秀天凤,王世荣,肖殷,胡雅琴]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201304280338]]></guid><cfi:id>300</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[咪唑阴离子型碱性离子液体在水相中催化 合成β-氨基醇]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201301150051]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[芳香胺与环氧化合物为原料，水作为溶剂，咪唑阴离子型碱性离子液体 ([Bmim]Im) 催化下合成β-氨基醇，收率为84%以上。本文考察了催化剂的选择及用量、投料比、反应温度和[Bmim]Im重复使用次数等对反应收率的影响。其最佳工艺条件为：n(芳香胺):n(环氧化合物)=1:1.2、反应温度为60℃。其中[Bmim]Im循环使用5次时，反应收率仍达到79%以上。]]></description>
<pubDate>2013/6/28 11:28:06</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[杨飞飞,顾晓峰,杨林,高玉华,陆鸿飞]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201301150051]]></guid><cfi:id>299</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[A-失碳雄甾-3-羰基-16β-甲酸甲酯的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201303060169]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以3-羰基-4-雄甾烯-17β-甲酸甲酯为原料，经Beayer-Villger氧化、甲醇钠促进的缩环重排和脱羰两步独立的化学操作，合成了A-失碳雄甾-3-羰基-16β-甲酸甲酯，总收率为39.2 %。通过控制氧化剂间氯过氧苯甲酸（m-CPBA）的用量、使用Lewis酸ZnCl2，Baeyer-Villiger氧化产物3-羰基-4-氧杂-5-雄甾烯-17β-甲酸甲酯的收率高达92.3 %； 3-羰基-4-氧杂-5-雄甾烯-17β-甲酸甲酯在干燥四氢呋喃中，经甲醇钠作用重排为A环缩环的β-羰基醛中间体，再由NaOH水溶液处理脱羰后得A-失碳雄甾-3-羰基-16β-甲酸甲酯，收率为42.5 %。该方法为制备A-失碳甾体化合物提供了一条新颖的合成途径。]]></description>
<pubDate>2013/7/29 10:49:04</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[苏策,朱祥宇,张凯明]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201303060169]]></guid><cfi:id>298</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[α-羟基十二酸钠的合成及性能]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201303110189]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以α-氯代十二酸(CDA)为原料，并通过水热碱性水解反应合成了α-羟基十二酸钠(SHD)，用FT-IR及1H NMR鉴定了SHD的酸化产物α-羟基十二酸(HDA)的结构。探讨了水热碱性水解反应中反应温度、反应时间和NaOH浓度的影响，结果表明，当n(NaOH) : n(CDA) = 2.1 : 1、w(NaOH)=10 %时，在160 ℃水热反应6 h，SHD的产率达98.7 %。测定了SHD的克拉夫特点(KP)、抗硬水性、钙皂分散剂消耗量、泡沫力、表面张力和临界胶束浓度，并与十二酸钠(SD)进行比较。SHD的KP为35 ℃，比SD的低8 ℃，因而具有更好的冷水溶解性；SHD在硬水中的稳定性比SD有所提高，且钙皂分散剂消耗量仅为SD的一半，因而具有更好的硬水溶解性；因此SHD具有用作低温皂和抗硬水皂新原料的潜质。]]></description>
<pubDate>2013/6/28 11:28:16</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[黄霄霄,方云,陈文福]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201303110189]]></guid><cfi:id>297</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[阴阳离子表面活性剂复配型泡排剂的性能]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201301080025]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[该文运用阴阳离子表面活性剂复配体系具有协同效应和形成囊泡使泡沫稳定性增加的特点，优选出一类新型的用于气井泡沫排水的复配型泡排剂。结果表明当阳离子表面活性剂的碳链长度小于16时，碳链越长，泡沫稳定性越好。利用正交实验设计，得到最佳质量比为SDS(十二烷基硫酸钠):AOS(烯烃磺酸钠):AES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐):CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)=1:2:2:2，半衰期接近SDS的4倍，引入聚氧乙烯链使泡沫稳定性增加。在一定Na+浓度范围内，体系泡沫黏度最大值为112mPa&#8226;s，半衰期最大值为50min；但Ca2+使体系容易形成沉淀，泡沫的性能变差。体系10min时的泡沫携液体积为126.5mL，与甲醇的配伍性好。]]></description>
<pubDate>2013/6/28 11:28:16</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[唐昌强]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201301080025]]></guid><cfi:id>296</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[微波辐射下N-芳基哌嗪盐酸盐的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201301100031]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[取代苯胺与N,N'-双(2-氯乙基)胺盐酸盐在二乙二醇单甲醚溶剂中，微波辐射下一步合成了10种N-芳基取代哌嗪盐酸盐，反应在3～4 min内完成，产率36.9%～75.4%。结果表明,苯胺芳环上的取代基对N-芳基哌嗪化反应有着可合理预测的电子效应以及位阻效应。与常规加热法相比，微波辐射法具有反应时间短、产率高、操作简便和环境友好等特点。所有产物的分子结构用IR、1H NMR和MS进行了表征。]]></description>
<pubDate>2013/5/30 9:44:30</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[徐崇福,富利祥,陆海玲,郑黄利,赵萌萌,宋蕴丽,杨扬]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201301100031]]></guid><cfi:id>295</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酸的合成及副产物研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201301210073]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：以4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮为起始原料，经Willgerodt-Kindler反应后，碱解、酸化得到纯度99%以上的液晶中间体4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酸，对目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。条件实验结果表明：当n(4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮)﹕n(硫)﹕n(吗啉)为1：2：4，反应温度为105～115 ℃，反应时间为2 h时，Willgerodt-Kindler反应效果最佳，主产物的质量分数为71.54%，4-乙氧基-2-吗啉-3-氟-苯硫代吗啉酰胺副产物的质量分数为14.60%。根据实验的结果，分析了Willgerodt-Kindler反应过程中副产物的产生原因，并对其结构进行了1HNMR和GC-MS确认。]]></description>
<pubDate>2013/5/30 9:44:30</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[高丰琴,何汉江]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201301210073]]></guid><cfi:id>294</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[碱性离子液体碱化制备N-十二烷基化壳聚糖]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201302240129]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[合成了1-甲基-3-丁基咪唑醋酸盐（[Bmim]OAc）、1-甲基-3-丁基咪唑碳酸盐（[Bmim]2CO3）及1-甲基-3-丁基咪唑氢氧化物（[Bmim]OH）离子液体，由FT-IR、1HNMR和元素分析对结构进行了确证。首先用离子液体对壳聚糖碱化，再令碱化后壳聚糖与溴代十二烷进行烷基化反应，制备高取代度的N-十二烷基化壳聚糖。用FT-IR、1HNMR 、XRD对烷基化产物进行了表征。考察时间、温度及物料配比对N-十二烷基壳聚糖取代度的影响，得到较佳的反应条件: n([Bmim]OH):n(壳聚糖原料)=3:1，45℃碱化1h，n(溴代十二烷):n(碱化后壳聚糖)=2:1，烷基化反应温度80℃，反应时间3h, 在该条件下十二烷基壳聚糖的取代度达到81%以上。离子液体具有重复使用性，反应后的离子液体重复使用3次后，N-十二烷基壳聚糖的取代度仍大于80%。]]></description>
<pubDate>2013/5/30 9:43:56</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[裴立军,蔡照胜,商士斌,宋湛谦]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201302240129]]></guid><cfi:id>293</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[骨架铜催化对氯硝基苯选择性加氢制备对氯苯胺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201303020151]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以骨架铜(S-Cu)为催化剂，研究了对氯硝基苯(p-CNB)选择性加氢制备对氯苯胺(p-CAN)的反应规律。采用XRD、BET和SEM表征手段对S-Cu催化剂的微观结构进行了表征，系统考察了溶剂、反应温度、压力和底物初始浓度等因素对反应物转化率和目标产物选择性的影响。结果表明，在20 mL甲醇溶剂中，p-CNB初始用量7 mmol，S-Cu催化剂0.5 g (湿重)，60 ℃和氢气压力1.0 MPa的条件下反应120 min，p-CNB的转化率达100%，p-CAN的选择性达97.9%。]]></description>
<pubDate>2013/5/30 9:43:56</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张文君,荣泽明]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201303020151]]></guid><cfi:id>292</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[噻吩-2，5-二甲酸及其酯的催化合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201303030156]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以醋酸亚铁为催化剂，噻吩与四氯化碳、甲醇或乙醇回流反应合成了噻吩-2, 5-二甲酸二甲酯 (1a)或噻吩-2, 5-二甲酸二乙酯 (1b)，较佳的反应条件是：n (噻吩)：n (四氯化碳)：n (醋酸亚铁)＝1: 2.5: 0.01，在过量的醇中回流6 h, 产率为91.5%~95.2%。化合物1a或1b经碱性条件下水解、酸化合成了噻吩-2, 5-二甲酸 (2)，较佳的反应条件是：n (噻吩-2, 5-二甲酸酯): n (氢氧化钠)=1: 2.5，在体积比为1: 2甲醇-水溶剂中回流5 h，产率为90.5%~92.0%。]]></description>
<pubDate>2013/5/30 9:43:56</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李伟杰]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201303030156]]></guid><cfi:id>291</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[6-烃氧基-2-烷硫基腺苷化合物的合成及抗血小板凝聚活性]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201303190212]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文以鸟嘌呤核苷（1）为原料，经羟基保护得到2′,3′,5′-三-O-乙酰基鸟嘌呤核苷（2），2与三氯氧磷反应得到2-氨基-6-氯-9-(2′,3′,5′-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖基)嘌呤（3），3再进行重氮-烷硫化反应，生成2-烷硫基-6-氯-9-(2′,3′,5′-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖基)嘌呤（4），4与醇进行亲核取代反应同时脱去糖环保护得到8个6-烃氧基-2-烷硫基嘌呤腺苷化合物（5）。化合物的结构经1H NMR、13C NMR、IR和HRMS表征，同时对合成的目标化合物进行了体外抗血小板凝聚活性测试。结果表明，在测试浓度为10 μmol/L时，6-(2-呋喃甲基)氧基-2-丙硫基腺苷具有较高的抗血小板凝聚活性。]]></description>
<pubDate>2013/6/28 11:12:43</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[魏永吉,代玉森,杜洪光]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201303190212]]></guid><cfi:id>290</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[树脂D001负载磷钨酸催化合成肉桂酸酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201212290989]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以肉桂酸和正丁醇反应为例，采用强酸性阳离子树脂D001负载磷钨酸为催化剂，对肉桂酸酯的合成进行了详细的研究。考察了醇酸物质的量之比、反应时间和反应温度、催化剂的用量和催化剂的重复使用性等因素对反应酯化率的影响。结果表明较佳的工艺条件为：反应温度为100℃，反应时间3h，酸醇物质的量之比为1:3，催化剂质量占肉桂酸总质量的15%，在此较优的条件下酯化率达92.4%。催化剂不经处理重复使用4次，酯化率都在83%以上，说明催化剂具有良好的重复使用性。依据上述较佳的工艺条件，进一步催化合成其它肉桂酸酯，酯化率均超过85%，表明树脂D001负载磷钨酸催化效果良好。]]></description>
<pubDate>2013/6/28 11:12:43</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[蒋卫华]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201212290989]]></guid><cfi:id>289</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[Cu/Ni超细混合催化糠醛加氢合成2-甲基四氢呋喃的研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201301070019]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用溶胶-凝胶法制备了Cu/Ni超细混合催化剂，并用于糠醛液相加氢制2-甲基四氢呋喃反应。考察了Cu/Ni摩尔比，Na2CO3溶液浓度等催化剂制备条件，以及合成反应中反应压力、反应时间、反应温度等反应条件对糠醛转化率和2-甲基四氢呋喃选择性的影响。结果表明：催化剂制备条件为Cu/Ni摩尔比为5/5，Na2CO3溶液浓度为1.0 mol/l；合成反应条件为反应压力8 MPa，反应时间3.5 h，反应温度180 ℃；产品经气相色谱检测分析，糠醛的转化率为100%，2-甲基四氢呋喃的选择性为64.52%。]]></description>
<pubDate>2013/6/28 11:12:43</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陈茜文,王贵武]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201301070019]]></guid><cfi:id>288</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[加压酰化反应制备4-氯二苯甲酮工业化技术研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201301030003]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[究了在加压和FeCl3/ZnCl2催化下，4-氯苯甲酰氯和苯发生Friedel-Crafts反应制备4-氯二苯甲酮的工艺。157.6 g苯、88.2 g4-氯苯甲酰氯和1.3g FeCl3/ZnCl2混合于1L的高压釜中，在压力为0.85×106～1.1×106Pa、温度为175～185°C的条件下反应8 h，经纯化处理得到4-氯二甲苯酮93.1 g，摩尔收率为86.2%，含量w（4-氯二苯甲酮)= 99.8%(HPLC)。探讨了压力、催化剂和投料比等收率的影响。研究该实验结果经过一次性投料4-氯苯甲酰氯175kg的生产型中试验证，4-氯二苯甲酮摩尔收率为82.7％。]]></description>
<pubDate>2013/5/3 14:57:53</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李树安,张珍明,葛洪玉,齐家娟,赵红博]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201301030003]]></guid><cfi:id>287</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[5-溴-7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201212120935]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以1-溴萘为原料，合成了5-溴-7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴，总产率为63.1%。其中，对中间体2-(1-萘基)苯甲醛、7-甲基-7H-苯并[C]芴和7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴的合成工艺进行了优化。优化反应条件为：2-(1-萘基)苯甲醛合成中，催化剂Pd(dppf)Cl2用量3.0%，反应温度40 ℃，反应时间2 h，产率96.8%；7-甲基-7H-苯并[C]芴合成中，催化剂Amberlyst 15型离子交换树脂作用量0.6%，反应温度110 ℃，反应时间4 h，产率95.4%；7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴合成中，n(对甲苯磺酸甲酯)/n(7-甲基-7H-苯并[C]芴)=2.5:1，反应温度40 ℃，产率91.0%。产品结构通过1HNMR和ESI-MS等进行了表征。]]></description>
<pubDate>2013/5/3 14:57:53</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[杨晴,康必显,王临才]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201212120935]]></guid><cfi:id>286</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[氧气催化氧化苯氧乙醇合成苯氧乙酸]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201302020103]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以苯氧乙醇和氧气为原料，经催化氧化合成苯氧乙酸。用高效液相色谱仪（HPLC）进行定量分析，红外吸收光谱（FT-IR）、核磁共振(HNMR、CNMR)、气质联用（GC-MS）对产品进行了定性分析。考察了催化剂、溶剂对反应的影响，并对反应的单因素进行了考察。结果表明：N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI）为主催化剂，丁二酮肟和乙酸钴为助催化剂，乙腈是为溶剂；固定苯氧乙醇为0.1mol， NHPI用量为苯氧乙醇摩尔量的8%，催化剂配比是n(NHPI)∶n(丁二酮肟)∶n(乙酸钴)=8∶7.5∶1，0.8 MPa氧压力，80 ℃反应6 h，在此条件下，苯氧乙酸收率达68.6%。并根据GC-MS分析结果提出了可能的反应途径。]]></description>
<pubDate>2013/5/30 9:36:40</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张聪,单玉华,蒋晓丽]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201302020103]]></guid><cfi:id>285</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[松香基氨基噻二唑衍生物的合成及抑菌活性研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201301150048]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以松香或歧化松香为起始原料，通过提纯、Diels-Alder双烯加成和关环等反应合成了4个新型松香基氨基噻二唑衍生物化合物。通过红外、MS、1HNMR和元素分析对产物进行表征和确认。采用最低抑菌浓度法对目标产物的抑菌性能进行了测试，初步的结果显示化合物都有一定的抑菌活性，特别是化合物5-脱氢枞基-2-氨基-1,3,4-噻二唑对金黄色葡萄球菌和表皮葡萄球菌具有良好的活性，对其最低抑菌浓度均为4μg/mL。]]></description>
<pubDate>2013/5/3 14:57:38</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[崔艳杰,饶小平,商士斌]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201301150048]]></guid><cfi:id>284</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[[2,7,12,18-四甲基-3,8-二乙基-13,17-二羧基乙基]-卟啉的简易合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201301210072]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：以氯化血红素(I)为原料，在甲酸-铁粉体系下，通过调节铁粉与氯化血红素的摩尔比，一步合成[2,7,12,18-四甲基-3,8-二乙基-13,17-二羧基乙基]-卟啉(双乙基次卟啉，II)。探讨了反应过程中铁粉用量、温度、时间对目标产物(II)合成的影响。结果表明，当铁粉和氯化血红素的摩尔比为15:1、反应温度为120 ℃、反应时间为2 h时，目标产物(II)产率达到97.6%。通过1H NMR、MS、UV-vis和IR测试技术对产物结构进行了表征。]]></description>
<pubDate>2013/5/30 9:36:40</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王欢,胡炳成]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201301210072]]></guid><cfi:id>283</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[5-氟-6-乙基-4-羟基嘧啶的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201212180954]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以α-氟代丙酰乙酸乙酯为原料，用氨化和环合的“一锅法”反应合成了伏立康唑的关键中间体——5-氟-6-乙基-4-羟基嘧啶；最优的反应条件为：以甲醇钠作为碱，氨气作为氨化试剂，甲醇作为反应的溶剂，先在室温下搅拌反应5h，然后加入甲酰胺后回流搅拌反应5h，两步总收率63%。]]></description>
<pubDate>2013/5/3 14:54:44</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[潘仙华]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201212180954]]></guid><cfi:id>282</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[蒜头果木质素提取及成分分析]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201212200959]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用一般碱法、超声波辅助和微波辅助从蒜头果壳和枝中提取木质素，分别测定了蒜头果壳和枝中木质素含量及木质素的提取率，并对所提取木质素进行红外和紫外光谱分析。克拉森木素定量法测得蒜头果壳和枝中木质素含量别为44.41(±0.65)%和34.57(±0.52)%，在碱浓度0.5mol/L、碱液量30mL/g、超声波处理时间1h、水浴温度40℃提取工艺条件下，蒜头果壳和枝的木质素提取率分别为45.21(±0.59)%和63.78(±0.73)%。紫外和红外图谱显示超声波辅助方法提取的木质素保持了木质素原有结构，存在明显的愈疮木基和紫丁香基苯环结构。并通过粘度法比较了三种不同提取方法所得到的木质素相对分子质量。]]></description>
<pubDate>2013/5/3 14:54:44</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[唐婷范,刘雄民]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201212200959]]></guid><cfi:id>281</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2-溴-6-氟甲苯衍生物的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201212230969]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以2-溴-6-氟甲苯为原料，经溴化、水解、氧化及Sommlet反应合成了2-溴-6-氟溴苄、2-溴-6-氟苯甲醇、2-溴-6-氟苯甲酸和2-溴-6-氟苯甲醛，并对各工艺条件进行了优化。结构表明：以HBr/H2O2为溴化试剂，2-溴-6-氟溴苄收率为90.3%；以乙醇为溶剂，2-溴-6-氟苯甲醇收率为92.8%；以KMnO4作为氧化剂，2-溴-6-氟苯甲酸收率为58.2%；当n(2-溴-6-氟溴苄):n(六亚甲基四胺)=1:1.3时，2-溴-6-氟苯甲醛收率为79.0%。各产物结构经红外、核磁共振等技术得到了确证。]]></description>
<pubDate>2013/5/3 14:54:44</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[褚俊轩]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201212230969]]></guid><cfi:id>280</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[1H-四氮唑乙酸的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201211130839]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以水合肼、单氰胺为起始原料，以85%收率合成5-氨基四氮唑；然后，发生去氨基还原反应，以95%收率得到1H-四氮唑；最后，在碱性条件下与氯乙酸发生亲核取代反应，以81.7%收率合成了1H-四氮唑乙酸。此合成路线均采用水作为反应媒介，总收率高于65%。重点针对1H-四氮唑的亲核取代反应进行优化，得出较佳工艺条件：反应温度为100 ℃，物料配比为n(1H-四氮唑)∶n(ClCH2COOH)︰n(NaHCO3)＝1︰1︰2.2，反应时间为20 h。]]></description>
<pubDate>2013/3/26 13:15:46</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[赵景瑞]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201211130839]]></guid><cfi:id>279</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2,4-二氨基苯基胆甾醚的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201210190766]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以溴苯为原料，经硝化后，在四丁基溴化铵作相转移催化剂作用下与胆固醇成醚、硝基还原反应得到2,4-二氨基苯基胆甾醚，并对成醚反应的条件进行了优化。较佳合成反应条件是：以甲苯为溶剂，n(2,4-二硝基溴苯): n(胆固醇)=1.55 : 1，反应温度25℃，NaOH的质量分数为w =50 %，反应时间3.5h，产率为72%。所得中间体和目标化合物经过了红外和核磁波谱的表征。]]></description>
<pubDate>2013/3/26 13:15:46</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[赵昀,胡美玲,吉轩,张鹏,张昭]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201210190766]]></guid><cfi:id>278</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[R-3,5双三氟甲基苯乙醇不对称合成工艺研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201210300802]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以[RuCl2(C10H14)2]2为催化剂、(1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇为配体，3,5-双三氟甲基苯乙酮在异丙醇中发生不对称氢化还原反应得到R-3,5双三氟甲基苯乙醇。反应时间6h、温度50℃、催化剂和配体的比1:2.5、底物浓度0.0957mol/L时得到产品的转化率99%，选择性(ee)91.2%。并用FT-IR和1H NMR进行了表征。]]></description>
<pubDate>2013/3/26 13:15:46</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[蒲国荣]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201210300802]]></guid><cfi:id>277</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[碳酸二乙酯气固相催化合成N-乙基乙二胺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201211160852]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[创新性的以绿色化工原料碳酸二乙酯和乙二胺为原料，气固相催化合成N-乙基乙二胺。考察了不同催化剂（丝光沸石、β沸石、Y分子筛）、碱金属 (Li、Na、K)离子改性的催化剂和反应条件对该烷基化反应的影响。结果表明：在实验所用的催化剂中，Y分子筛具有最高的催化活性；Y分子筛用不同阳离子改性后对反应有显著影响，其中NaY分子筛催化效果最好；在反应温度为240℃，ｎ( 乙二胺)／ｎ( 碳酸二乙酯) =2，质量空速为15.8/h，氮气流速为120mL/min的反应条件下，N-乙基乙二胺的产率可以达到93.1%。]]></description>
<pubDate>2013/1/30 10:43:30</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[高杰锋,薛永强]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201211160852]]></guid><cfi:id>276</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-8-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)-3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201211060821]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[为了发现具有生物活性的新型分子结构，以具有除草活性的化合物结构为基础，根据类同合成法，以苯酚和3-氯丙酰氯为原料进行缩合反应生成3-氯丙酸苯酯，后经环化、酰化及取代反应合成了化合物2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-8-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)-3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮。化合物的分子结构经核磁共振谱、质谱和元素分析进行了表征。]]></description>
<pubDate>2013/1/30 10:43:31</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李元祥,王育园,左权]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201211060821]]></guid><cfi:id>275</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[锰矿粉氧化1-萘胺合成1,4-萘醌]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201212180953]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[在硫酸介质中1-萘胺先形成硫酸铵盐，再经锰矿粉氧化合成1,4-萘醌。考察了反应温度、反应时间、原料摩尔比、反应介质、硫酸质量分数等因素对产品收率的影响。得到较优的反应条件为：1-萘胺1.8 g、n(1-萘胺):n(MnO2)=1:7、w(H2SO4)=40%的硫酸61 g、反应温度80 ℃、反应时间3 h。在此条件下1,4-萘醌的收率59.8%。该方法具有操作简单、反应时间短和产物易分离等优点。]]></description>
<pubDate>2013/2/25 10:28:17</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张天永,杜晶,李彬,王晓]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201212180953]]></guid><cfi:id>274</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[除草剂甲基二磺隆的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201212120934]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文以对甲苯腈为原料，经氯磺化-氨解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解反应制得关键中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺（6），6再与4,6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶反应得到目标产物甲基二磺隆（7），六步反应总收率33.3%，产物及中间体经IR，1H NMR，MS确证结构。与文献合成工艺比较，该方法具有原料易得，操作简便，收率高等优点，工业化应用前景高。]]></description>
<pubDate>2013/2/25 10:28:17</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[马昌鹏,韩邦友,钱圣利,李梅芳,开永茂,李鸿波]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201212120934]]></guid><cfi:id>273</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇的合成与结构表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201211200868]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇（1）为原料，经重氮、水解制得2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇（2），产物结构经EA、IR、1H NMR和MS确认；同时，对影响反应的主要因素进行了系统考察。结果表明，在重氮化温度为-2~2 ℃、w(H2SO4)=w(NaNO2)=30%、n(H2SO4) : n(NaNO2) : n(1)= 4.1 : 1.1 : 1.0，水解时w(H2SO4)=50%、n(H2SO4)) : n(1) = 11.0 : 1.0、110℃水解2 h的优化条件下，目标物的平均收率高达91%。]]></description>
<pubDate>2013/1/30 10:41:09</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[戴燕]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201211200868]]></guid><cfi:id>272</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[相转移催化合成甲基丙烯酸烯丙酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201211030815]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用3-氯丙烯和甲基丙烯酸钠为原料，以溴化十六烷基三甲基铵为相转移催化剂，合成了甲基丙烯酸烯丙酯。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考查了反应溶剂、原料摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对反应收率的影响。当甲基丙烯酸钠和3-氯丙烯的摩尔比为1:2.5，催化剂和对苯醌阻聚剂用量分别为甲基丙烯酸钠的3 wt%和0.5 wt%，以二甲亚砜为反应溶剂且其用量为3-氯丙烯体积的2.25倍时，于50℃下搅拌反应3 h，可使AMA摩尔收率达到85%。]]></description>
<pubDate>2013/1/30 10:41:09</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘秀英,程鹏飞,徐卫林]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201211030815]]></guid><cfi:id>271</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮的合成与表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201210190767]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：以2,3-二氟苯乙醚和乙酰氯为起始原料，经傅克反应合成了纯度99%以上的液晶中间体4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮，目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。条件实验表明：以三氯化铝为催化剂，二氯甲烷为反应溶剂，当2,3-二氟苯乙醚/三氯化铝/乙酰氯为1：1.14：1.3，反应温度为-10~-5 ℃，反应时间为1 h时反应效果最佳。并对傅克反应的机理及副产物产生的原因进行了推测。]]></description>
<pubDate>2013/1/30 10:41:10</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[高丰琴,何汉江]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201210190767]]></guid><cfi:id>270</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[苯并噻唑盐催化多聚甲醛合成1,3-二羟基丙酮]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201209280713]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[在氮气保护下，以多聚甲醛为原料，正丁醇作溶剂，三乙胺作助催化剂，在溴化-3-乙基苯并噻唑盐催化作用下合成了1,3-二羟基丙酮。考察了反应温度、反应时间、三乙胺用量对产物1,3-二羟基丙酮收率的影响，实验得出的优选工艺参数如下： 60mmol多聚甲醛， 3mmol催化剂和25mL三乙胺,同时加入10mL正丁醇,反应温度130℃，反应时间40min。DHA收率为37%，选择性在95%-98%。产物经过先酯化再水解分离的提纯工艺，纯度从90%提高到99.8%，分离提纯后得率为72%。产物熔点为73℃；通过IR、1HNMR及紫外可见光谱分析确证了化合物的结构。]]></description>
<pubDate>2013/1/30 10:41:10</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘俊峰,冯桂英]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201209280713]]></guid><cfi:id>269</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[由芳香族聚酯LCP废弃物回收4,4′-联苯二酚]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201210020717]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文以1,4-二氧六环为溶剂，NaOH为催化剂，对废弃的含4, 4′-联苯二酚(BP)单元的芳香族聚酯型液晶高分子(LCP) ，在常压下通过水解反应回收制备4, 4′-联苯二酚进行了研究。在反应混合物的质量比m (LCP): m (溶剂): m (H2O): m (NaOH)=1: 4: 1.5: 0.6的最优条件下，液晶高分子的水解率达97%以上。通过在水解液中加入HCl并控制其pH在8.5，可以沉淀得到4, 4′-联苯二酚。4, 4′-联苯二酚经水洗、干燥、甲醇重结晶后，液相色谱检测其纯度可达99.9%，从废弃液晶高分子中制备4, 4′-联苯二酚的收率为70%。]]></description>
<pubDate>2013/1/30 10:41:09</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[耿龙,李忠辉,高玮,吴秋芳,马新胜]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201210020717]]></guid><cfi:id>268</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[4-[（3-（三甲氧基硅烷基）丙氧基）甲基]-1H-1,2,3-三氮唑的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201208310638]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以特戊酸氯甲酯为原料，经过叠氮取代、环加成和威廉森合成反应，制得一种新型可传导质子的单体4-[(3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基)甲基]-1H-1,2,3-三氮唑（Ⅲ）。采用正交试验设计和单因素实验考察了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和催化剂用量等因素对收率的影响。得到了合成特戊酸叠氮甲酯(Ⅰ)的最佳工艺条件：n(叠氮钠):n(特戊酸氯甲酯)=1.5:1，反应时间20 h，反应温度78 ℃；以及（4-（羟甲基）-1H-1,2,3-三唑-1-基）-特戊酸甲酯（Ⅱ）的最佳合成条件：n（丙炔醇）:n(Ⅰ)=1.3:1，反应温度50 ℃，反应时间24 h，n（CuSO4&#8226;5H2O）:n（抗坏血酸）:n(Ⅰ)=0.02:0.1:1。目标产物的收率为63.9%。用FTIR、1H NMR和13C NMR对产物的结构进行了表征。]]></description>
<pubDate>2013/1/30 10:41:09</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[龙江,李惠萍]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201208310638]]></guid><cfi:id>267</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[取代1,3-二苯基-1,3-丙二酮的合成与抗氧化性能研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201203300225]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以取代芳酮和取代芳酯经克莱森反应合成了5个取代1,3-二苯基-1,3-丙二酮。采用4因素3水平正交试验优化1,3-二(4-甲氧苯基)-1,3-丙二酮较佳的工艺条件：以甲苯为溶剂，NaNH2作催化剂，n(对甲氧基苯乙酮)：n(对甲氧基苯甲酸甲酯)：n(氨基钠)=1:4:5，微波辐射功率320W，反应时间45min,收率为72.1%。合成的产物结构经IR与1HNMR光谱进行结构表征，用HPLC测定含量。对UV光谱有良好的吸收及对猪油有较好的抗氧化作用]]></description>
<pubDate>2013/2/25 10:14:59</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李敏谊]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201203300225]]></guid><cfi:id>266</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[蔗糖-6-苯甲酸酯的制备]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201209060653]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以蔗糖为原料，苯甲酸甲酯为酯化试剂，使用碳酸铯为催化剂合成蔗糖-6-苯甲酸酯。探讨了催化剂的种类及用量、反应温度、反应时间和物料配比对反应的影响。最优的反应条件：催化剂的质量分数为2%(以对蔗糖的质量计，下同)，n(蔗糖)：n(苯甲酸甲酯)=1:4，反应温度为45℃，反应真空度为0.05MPa，反应时间为5 h。该条件下，蔗糖-6-苯甲酸酯的收率可达81.0%。]]></description>
<pubDate>2013/1/7 9:25:51</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李娟]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201209060653]]></guid><cfi:id>265</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[HfCl4/NaBH4体系对亚砜的脱氧还原]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201210150749]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[对HfCl4/NaBH4体系下亚砜的脱氧还原反应进行了研究。考察了溶剂、温度、摩尔比等因素对该反应的影响。实验结果表明，在HfCl4/NaBH4体系下，当溶剂为四氢呋喃（THF）、底物/HfCl4/NaBH4摩尔比=0.8/0.34/4.0时，亚砜回流反应0.6 h~1.5 h，脱氧还原得收率88%~99% 的硫醚产物。此外，在上述脱氧反应过程中，-NO2，-OMe，-F，-Cl，-Br等官能团具有兼容性。该方法对二苯基亚砜、二苄基亚砜尤为适合，收率高达98%~99%。]]></description>
<pubDate>2013/1/7 9:25:51</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张江华,窦德强,高欣钦]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201210150749]]></guid><cfi:id>264</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[7-(3,4-二氰基苯氧基)-4-甲基香豆素的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201303180210]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料在浓硫酸的催化下合成7-羟基-4-甲基香豆素。以 4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料通过氨水催化开环，三氯氧磷脱水制得4-硝基邻苯二甲腈。得到的7-羟基-4-甲基香豆素和4-硝基邻苯二甲腈经过亲核取代反应得到7-(3,4-二氰基苯氧基)-4-甲基香豆素。考察了7-羟基-4-甲基香豆素和4-硝基邻苯二甲腈的投料比、缚酸剂用量、反应温度和反应时间对反应的影响，最优反应条件为7-羟基-4-甲基香豆素、4-硝基邻苯二甲腈和无水碳酸钾的物质的量比为1.4：1.0：1.5，反应温度30 ℃，反应时间14 h，收率为63.7%，并通过红外吸收光谱、核磁共振谱和高效液相色谱（纯度为99.30%）对合成的化合物的结构进行了确证。在此条件下适当放大实验条件得到收率基本在83.1%，比文献报道收率68%要高。]]></description>
<pubDate>2013/9/29 15:43:39</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张飞,王世荣,李祥高,郭俊杰]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201303180210]]></guid><cfi:id>263</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[氮杂环脒类光产碱剂的合成及性能研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201305060361]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[1 ,5-二氮杂双环[4,3,0]-5-壬烯(DBN)是20世纪60年代开发的强碱性有机试剂,因其碱性较强，亲和性较弱，在有机反应中常作为催化试剂, 本文以DBN为起始原料，采用氢化铝锂为还原剂，在55℃条件下反应9h，生成1, 5-二氮杂双环[4,3,0]壬烷(1a)，最高收率可达87.9﹪，纯度大于95.0﹪。再将1a分别与四种氯甲基吡啶类化合物反应，合成了系列新型含氮杂环脒类光产碱剂，实验中通过对其工艺条件的考察和优化，得到合成此类光产碱剂最高收率达84.7﹪，纯度大于95.7﹪。并对合成的系列新型光产碱剂进行最大紫外吸收、感光性、热稳定性等性能测试，分析该系列光产碱剂的构效关系。产品及中间体经高效气相色谱(HPGC)、高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）、核磁共振氢谱(1H-NMR)对其进行了定量和定性分析,为此类光产碱剂的进一步研究奠定理论基础。]]></description>
<pubDate>2013/9/29 15:43:40</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[宋国强,王瑞瑞,李贝贝,冯筱晴]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201305060361]]></guid><cfi:id>262</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[一种新型3-芳基咪唑卡宾前体的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201305130379]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以3,5-二三氟甲基苯胺、乙二醛、甲醛、氯化铵和氯化苄或1-溴葵烷为原料，经缩合、亲核取代得到氯化1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑盐和溴化1-葵基-3-(3, 5-二三氟甲基)苯基咪唑盐，收率分别达59.0%和77.1%；通过氯化1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑盐的阴离子交换反应得到2种目标产物：1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑四氟硼酸盐和1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑六氟磷酸盐，产物结构通过1H NMR，13C NMR得以确认。考察了溶剂对亲核取代反应的影响，实验结果表明，当以甲苯为反应溶剂时，效果最好，收率达59.0%。]]></description>
<pubDate>2013/10/30 8:55:07</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[苏策]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201305130379]]></guid><cfi:id>261</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[十二烷基甲基二甲氧基硅烷偶联剂的合成研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201305190397]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以甲基二氯硅烷和1-十二烯为原料，在自制铂催化剂作用下合成中间体十二烷基甲基二氯硅烷，再经无溶剂气-液相反应法醇解得到十二烷基甲基二甲氧基硅烷，对目的产物行了1HNMR、IR 表征。经单因素实验分别确定了硅氢加成和醇解反应的最佳条件：在1-十二烯进料速度5mL/min、n(甲基二氯硅烷)∶n(1-十二烯)=1.1∶1、m(铂催化剂)∶m(甲基二氯硅烷)=1.5×10﹣4∶1、反应温度110℃条件下反应20min，十二烷基甲基二氯硅烷的收率可达92.5%，β-加成产物的选择性为100%；在中间体进料速度1mL/min、甲醇蒸气流量1500 mL/min、反应温度85℃条件下，目的产物十二烷基甲基二甲氧基硅烷经分离提纯后的质量分数为97%，收率可达90.5%。]]></description>
<pubDate>2013/10/30 8:55:08</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王留成,金林锋,赵建宏,王建设,程相林,宋成盈]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201305190397]]></guid><cfi:id>260</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[7种茶氨酸类似物的合成及清除自由基活性]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201305230406]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[茶氨酸清除自由基活性影响其多种药理作用，研究5位不同取代的茶氨酸类似物清除自由基作用，以期发现具有优异清除活性的先导化合物。本文以L-谷氨酸为起始原料，经邻苯二甲酸酐保护、酰化开环、肼解脱保护等反应合成了7种茶氨酸类似物,结构均经IR、1H NMR 和13C NMR等手段确认，并测定了其清除DPPH自由基和羟自由基活性。结果表明：2-氨基-5-氧代-5-((4-羟基苯基)氨基)戊酸清除自由基活性最强，0.002 mol?L-1 时清除DPPH自由基率为90%，0.004 mol?L-1 时清除羟自由基率达95%；2-氨基-5-氧代-5-((4-氨基苯基)氨基)戊酸次之。由此可见，茶氨酸5位连有对位无取代或被供电子基团取代的苯基时，可提高其清除DPPH自由基和羟自由基活性，且基团供电子性越大，清除活性越强。]]></description>
<pubDate>2013/10/30 8:55:07</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[逄建军,王栋民,王栋,孙云明,张力冉]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201305230406]]></guid><cfi:id>259</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[1-(4-溴苯基)丙烯酮的新方法合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201305250416]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：以溴苯为起始原料，经酰化、消去反应得到纯度95%以上的精细化工中间体1-(4-溴苯基)丙烯酮，目标化合物经1HNMR、IR及GC-MS表征。探讨了酰化及消去反应的最佳反应条件。条件实验表明，当n(3-氯丙酰氯):n(溴苯):n(三氯化铝)=1.3:1:1.5，反应温度20～25 ℃时，酰化反应效果最佳；当以醋酸钾做碱，n[4-(3-氯丙酰基)溴苯]:n(醋酸钾)=1:1.5，反应温度20～25 ℃时，消去反应效果最佳。]]></description>
<pubDate>2013/10/30 8:55:08</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[高丰琴,何汉江]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201305250416]]></guid><cfi:id>258</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2-C-甲基-α-D-呋喃核糖四苯甲酸酯的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201306040446]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以D-果糖为原料，经过内酯化反应、酰化、羰基还原、再次酰化4步反应合成2-C-甲基-α-D-呋喃核糖四苯甲酸酯（化合物 d），总收率为10.60%。采用1H-NMR、13C-NMR和MS等方法对中间产物和目标产物进行了结构表征。在2-C-甲基-D-核糖酸-1,4-内酯（a）的合成中，结合反应条件确定了最佳原料为D-果糖和氧化钙；通过对还原剂剂硼氢化钠﹑四氢化铝锂和红铝的比较，得出红铝为中间体2,3,5-三苯甲酰氧基-2-C-甲基-βD-呋喃核糖（c）合成的较优还原剂，还原收率可达96.20%；通过单因素考察确定三乙胺作为酰化反应的缚酸剂，酰化收率可达75.84%。]]></description>
<pubDate>2013/10/30 8:55:07</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[沙雪飞,陈丽花,杜杨,姜迪]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201306040446]]></guid><cfi:id>257</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[癸二酸合成高纯度癸二腈的工艺研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201306080452]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本论文以癸二酸和氨气为原料采用一步法合成癸二腈，详细地探讨了催化剂组成，反应温区和反应时间等因素对收率的影响。并得到了最佳合成条件：将反应分为高低两个温区，低温区酰胺化反应温度为140～210 oC，8小时；高温区脱水温度为210～265 oC，5小时；复合型催化剂ZnO/Al2O3显示最好的催化效果，相应的质量分数为6%，收率83%。癸二腈粗产物已经过核磁氢谱验证，同时气质色谱检测显示纯度为92%，具有工业化价值。]]></description>
<pubDate>2013/10/30 8:55:08</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[潘宇]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201306080452]]></guid><cfi:id>256</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[聚乙二醇单甲醚羧基衍生物的制备]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201305060363]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘  要：以分子量为1200，2000，5000的聚乙二醇单甲醚（mPEG）为原料，采用琼斯试剂氧化法室温下制备羧基化的聚乙二醇单甲醚。经1HNMR和IR表征，产物为具有羧基的聚乙二醇单甲醚(CmPEG)。以羧基转化率为指标，探讨了反应物料最佳的物质的量比为：n(Cr2O3): n(聚乙二醇单甲醚羟基) =2：1，三种分子量产物的羧基转化率分别为99.6%，99.4%，98.0%。采用固液萃取法进行后处理，以产物外观颜色为指标，实验结果表明固液萃取法中，先蒸除丙酮再加入碳酸氢钠中和的处理顺序获得的产物的颜色为白色，产物纯度高。以产物产率为指标，以分子量为1000，1200，2000，5000的聚乙二醇单甲醚（mPEG），分子量为800的聚乙二醇（PEG）为原料，实验结果表明此方法适合于分子量大于2000的聚乙二醇，分子量大于1000的聚乙二醇单甲醚的羧基衍生物的制备，五种分子量产物的产率分别为88.2%，93.5%，98.0%，98.2%，39.1%。
关键词：聚乙二醇单甲醚；羧基化聚乙二醇单甲醚；琼斯试剂；Cr2O3]]></description>
<pubDate>2013/9/29 15:34:28</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陈龙,卫延安]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201305060363]]></guid><cfi:id>255</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201305070367]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以间氨基乙酰苯胺为起始原料，经乙醛乙基化，再与氯乙酸甲酯反应，经两步合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺，并对合成工艺进行优化，得到较优条件为：n(间氨基乙酰苯胺):n(乙醛)=1.0:1.2，5% Pd/C为催化剂，在氢气压力3.5 MPa，反应温度70 ℃下合成3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺，收率为90.7%，色谱纯度为97.5%。以碳酸钠为缚酸剂， n(3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺):n(碳酸钠)=1.0:0.6，反应温度70 ℃下合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺，收率为94.6%，色谱纯度为96.8%。]]></description>
<pubDate>2013/9/29 15:34:27</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[丁成荣,沈俊杰,杨志香,张国富,郭欣]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201305070367]]></guid><cfi:id>254</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[水介质中2-巯基嘧啶脱巯基的绿色合成工艺研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201303220226]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用中性水介质代替传统的有机溶剂，以活性Raney-Ni考察了2-巯基嘧啶脱巯基的绿色合成工艺，对含有氨基和羟基的2-巯基嘧啶的脱巯基反应条件进行优化，研究了取代基效应、反应溶剂、反应温度对Raney-Ni直接脱硫的产率影响，同时对Raney Ni及水的回收利用进行了考察，并以此制备了4-氨基-6-羟基嘧啶、4-氨基嘧啶、5,6-二氨基-4-羟基嘧啶和4-羟基嘧啶，其脱硫收率分别为98%、74%、87%及89%。该工艺反应条件为加热回流搅拌，反应时间1-4 h，可避免有机溶剂的使用，具有生产安全等优点]]></description>
<pubDate>2013/9/29 15:34:27</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[朱为宏]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201303220226]]></guid><cfi:id>253</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[相转移催化合成二苯乙烯化合物]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201303240234]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以氢氧化钠水溶液为水相，采用液液相转移催化方法，通过Wittig-Horner反应合成二苯乙烯。考察了催化剂种类、催化剂用量、水相碱液浓度、反应温度、有机相溶剂种类对产率的影响，并比较不同种类的醛在液液相转移催化体系中的反应性。结果表明，以四辛基溴化铵为相转移催化剂、n（相转移催化剂）：n（磷酸酯）=1:10、水相碱液质量分数为50%、反应温度45℃、甲苯为有机相溶剂，二苯乙烯的产率可达到96%；不同种类的醛为原料时，相转催化Wittig-Horner反应均有较高的收率并且产物结构以E式为主。]]></description>
<pubDate>2013/9/29 15:34:27</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[杜庆栋,孙洁,吕海宁]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201303240234]]></guid><cfi:id>252</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[Cope消除法合成N-异丙基丙烯酰胺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201302280145]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[文章以丙烯酸甲酯和异丙胺为原料，以二乙胺为保护剂，以双氧水为氧化剂，经氧化胺Cope消除法合成了N-异丙基丙烯酰胺。利用液相色谱法测定了3-二乙胺基-N-异丙基丙酰胺(DEAPAA)的氧化度及N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)的产率，考察了双氧水用量、催化剂和反应温度对氧化反应，以及裂解温度、真空度和溶剂对裂解产物NIPAM收率的影响。结果表明，双氧水过量1倍，钨酸钠/焦磷酸钠为催化剂，70℃下氧化反应3 h，DEAPAA的氧化度几乎达到100%；在90℃、真空条件下氧化胺Cope消除制备NIPAM的产率可达70%-72%。]]></description>
<pubDate>2013/9/29 15:34:28</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李亚琼,郭睿威]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201302280145]]></guid><cfi:id>251</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[9-(2-羟基乙基)-6-氨基-2-烷硫基嘌呤衍生物的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201404010242]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以2-氨基-6-氯嘌呤为原料，与2-溴乙基乙酸酯反应得到9-乙酰氧基乙基-2-氨基-6-氯嘌呤(Ⅰ)，收率65.6%；Ⅰ经重氮-烷硫化得到9-乙酰氧基乙基-2-烷硫基-6-氯嘌呤(Ⅱ)，收率58.3~72.1%；Ⅱ与叠氮化钠反应得到9-乙酰氧基乙基-2-烷硫基-6-叠氮嘌呤(Ⅲ)，收率86.4~92.0%。经核磁检测Ⅲ在溶液中存在叠氮结构(A)和四氮唑结构(T)的互变异构现象，CDCl3中叠氮结构比例在61.5~67.2%。采用PPh3-HCl-DMSO为反应体系，“一锅法”将叠氮基还原为氨基同时将酯基彻底水解，高收率 (~90%)得到9-(2-羟基乙基)-6-氨基-2-烷硫基嘌呤衍生物Ⅳ。这些化合物的结构经IR，1H NMR，13C NMR及HRMS 得到确证。]]></description>
<pubDate>2014/8/5 10:22:49</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[代玉森,王子健,孙肖洋,杜洪光]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201404010242]]></guid><cfi:id>250</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[高氯酸锌催化尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201404030248]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[针对尿素醇解合成碳酸丙烯酯工艺，系统考察了锌盐催化体系的催化反应性能。实验结果显示锌盐均表现出良好的催化活性，其中高氯酸锌的催化效果最好；高氯酸根离子强的吸电性可能是高氯酸锌催化效果好的主要原因。以高氯酸锌催化剂，考察了不同的反应时间、催化剂用量和反应温度对合成中各个反应的影响。当n(1, 2-丙二醇):n(尿素)=4:1、反应时间3 h、催化剂质量分数1.5%、反应温度170 ℃时，碳酸丙烯酯的收率可以达到94.2%。催化剂的稳定性较好，具有一定的应用前景。]]></description>
<pubDate>2014/8/5 10:22:49</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[丁明]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201404030248]]></guid><cfi:id>249</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[水-乙醇中碱木质素的催化解聚研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201404160289]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[通过元素分析仪和X射线荧光光谱对碱木质素组成进行了分析。在水-乙醇（v（水）:v（乙醇）=50:50）溶剂中280 oC，2 MPa初始氢压下降解碱木质素。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对反应前后碱木质素结构进行了表征，产物中醚键减少，碳氢键增加。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和配有氢火焰离子化检测仪气相色谱 (GC-FID)对单体产物进行定性定量分析，无催化剂时单酚收率为4.57 wt%。磷化镍催化剂的加入可使单酚收率翻倍，磷化钼作为催化剂时单酚收率与磷化镍作为催化剂时相似，但出现苯甲醇类物质和大量的直链含氧有机物，单酚选择性很低。]]></description>
<pubDate>2014/9/2 15:16:57</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[郝文月,马小垒,马睿,田野]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201404160289]]></guid><cfi:id>248</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[四相相转移催化氧化芴制备芴酮]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201404210299]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[利用气-质联用仪确证了芴中杂质的结构和含量。反应物和产物各组分的物料衡算显示：在以氢氧化钠为催化剂、季铵盐为相转移剂、空气为氧化剂氧化悬浮于二甲苯中的芴制备芴酮的反应中，芴的转化率为100%；芴100%转化成芴酮和水，无其他副产物；反应前后原料芴中的杂质数目没有变化，每个组分的摩尔数也保持相等。用纯芴在相同的条件进行氧化反应，得到纯度100%的芴酮，验证了前述结果。从反应液中分离出芴酮后，溶剂、催化剂、相转移剂、水均可循环使用。讨论了本反应机理。]]></description>
<pubDate>2014/9/2 15:16:55</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[闫俊,于丽梅,张文珠,高占先]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201404210299]]></guid><cfi:id>247</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[6-甲氧基-2-萘甲醛的合成研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201404210303]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以6-甲氧基-2-乙酰萘（Ⅱ）为起始原料，经次氯酸钠氧化得到6-甲氧基-2-萘甲酸 (Ⅲ)，然后与甲醇反应制得6-甲氧基-2-萘甲酸甲酯 (Ⅳ)，二氢-双（2-甲氧基乙氧基）铝酸钠还原Ⅳ得到6-甲氧基-2-萘甲醇（Ⅴ），最后Ⅴ经选择性氧化得到萘丁美酮的关键中间体6-甲氧基-2-萘甲醛（Ⅰ）。总收率为73.2%，并通过MS、1H NMR对产物结构进行了表征。]]></description>
<pubDate>2014/9/2 15:16:57</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[徐勇智]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201404210303]]></guid><cfi:id>246</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[4-二甲胺基吡啶合成新工艺研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201405080372]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[4-二甲氨基吡啶（简称DMAP）是一种应用广泛的催化剂，被广泛的应用于多种有机反应当中，被称为超级催化剂。论文研究以4-氰基吡啶和苯乙烯为原料制备DMAP新工艺。优化得到反应条件为4-氰基吡啶与苯乙烯摩尔比为1:1.2，使用40 %氢氧化钠水溶液回流2h裂解中间体，并回收了苯乙烯，反应产率达73.8 %。产品通过核磁、红外和元素分析等确认产品结构。]]></description>
<pubDate>2014/9/2 15:16:54</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘善和,谷顺明,杨红兵,韦永飞,王唯丞,汪鹏飞,冯乙巳]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201405080372]]></guid><cfi:id>245</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[螺硼酸酯不对称催化制备（R）-3-氯-苯丙醇]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201402200117]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以3-氯-苯丙酮为原料，螺硼酸酯为催化剂，采用不对称催化还原法合成手性中间体（R）-3-氯-苯丙醇。考察了溶剂对催化剂活性的影响以及催化剂用量、硼烷用量和温度对产品纯度和光学纯度的影响。以乙酸乙酯溶剂中制得的手性螺硼酸酯为催化剂，在n（3-氯-苯丙酮）：n（螺硼酸酯）：n（硼烷）=1：0.1：0.6，反应温度5~10℃条件下，产品纯度达99.5%，产品光学纯度96.3% e.e.。]]></description>
<pubDate>2014/8/5 10:22:49</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李华锋]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201402200117]]></guid><cfi:id>244</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[12-磷钨酸催化叔丁醇氧化制备叔丁基过氧化物]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201402240132]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以12-磷钨酸作为催化剂，双氧水氧化叔丁醇制备了叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物，通过单因素法和正交设计法详细考察了温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对反应的影响，在叔丁醇与双氧水的摩尔比为0.7 : 1，叔丁醇与磷钨酸的物质的量之比为299：1，反应温度83℃，反应时间3h的条件下，叔丁醇的转化率可达到95%以上，叔丁基过氧化氢的产率和选择性分别为75.9%和79.6%。]]></description>
<pubDate>2014/7/1 14:21:26</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[查飞]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201402240132]]></guid><cfi:id>243</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[酸性离子液体催化β-萘甲醚酰化反应]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201404030247]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用水为溶剂一步法合成对甲苯磺酸吡啶离子液体([Py]Tsa)，利用傅里叶红外光谱(IR)，核磁共振波谱(NMR)，热分析(TG-DTA)对其进行了表征。以β-萘甲醚与乙酸酐酰基化为探针反应，研究[Py]Tsa催化反应活性、确定反应条件。结果表明，在反应温度150 ℃，反应时间5 h，乙酸酐/β-萘甲醚摩尔比值为1.5，离子液体/β-萘甲醚质量比2.53，转化率最高达58.88 %，2-甲氧基-1-萘乙酮作为主产物，选择性达98.28 %；离子液体简单再生后可重复利用，催化活性没有明显降低。对产物进行了分离提纯，应用傅里叶红外光谱，核磁共振波谱，热重分析进行表征，确定了反应的两种产物。]]></description>
<pubDate>2014/8/5 10:33:42</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[付万里,陈平,兰鲲,周明东]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201404030247]]></guid><cfi:id>242</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[咪唑并[1, 2-a]吡啶甲酸衍生物的合成与表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201402120096]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以3-三氟甲基-2-氨基吡啶为原料，通过NBS选择性溴化，再与溴代丙酮酸甲酯通过“一锅法”进行烷基化-环化反应，之后经选择性氯化、Suzuki偶联反应和水解，合成了咪唑并[1,2-a]吡啶甲酸衍生物。反应总收率达到36.5%。并对Suzuki偶联反应的催化剂和反应条件进行了探讨。]]></description>
<pubDate>2014/7/1 14:21:25</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[杜会茹,马东来,于文国,韩继红,申凤娟]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201402120096]]></guid><cfi:id>241</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[合成噻吩-2,5-二甲酸的简便方法]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201403240217]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[在氯化亚锡的催化作用下，硫代二甘醇酸与过量的甲醇或乙醇回流反应合成了硫代二甘醇酸二甲酯 (Ia)或硫代二甘醇酸二乙酯(Ib)，反应的较佳条件是：&#61539;&#61480;SnCl2&#61481;&#61501;&#61492;&#61486;&#61488;％，回流&#61491;&#61472;h，收率分别为93.5%和96.4%。然后在强碱氢氧化钾的作用下，化合物Ia或Ib与二水合三聚乙二醛经缩合和水解反应合成了噻吩-2,5-二甲酸(II)，反应的较佳条件是：n (硫代二甘醇酸二甲酯或硫代二甘醇酸二乙酯) : n (二水合三聚乙二醛) : n (氢氧化钾)＝1: 0.4: 4.4，在环己烷中回流5 h，收率为89.3%~90.0%。]]></description>
<pubDate>2014/8/5 10:33:43</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李伟杰]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201403240217]]></guid><cfi:id>240</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[硫醇催化的(S)-N,N-二甲基-1-二茂铁基乙胺的外消旋化]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201401260079]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以硫醇为催化剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，经自由基反应，使(S)-N,N-二甲基-1-二茂铁基乙胺发生外消旋化。通过实验考察了各反应条件对外消旋化效果的影响，结果表明，在以反应物摩尔比为n((S)-N,N-二甲基-1-二茂铁基乙胺):n(苄硫醇):n(AIBN)= 1:1.2:0.6，AIBN的滴加时间为18h，甲苯为溶剂，回流条件下反应时，(S)-N,N-二甲基-1-二茂铁基乙胺能够完全外消旋化。此外，合成得到了含巯基的聚苯乙烯交联树脂催化剂，并初步考察了该催化剂的催化效果，外消旋化合物的e.e.%可至12%。]]></description>
<pubDate>2014/7/1 14:21:25</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[朱红军]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201401260079]]></guid><cfi:id>239</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[二烯丙基甲基烷基季铵盐的合成及表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201403160194]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文合成了4种不同烷基取代的二烯丙基甲基季铵盐单体。以二烯丙基甲基胺和不同碳链的1-溴代直链烷为原料，合成了4种二烯丙基甲基烷基（C3、C5、C7、C9）季铵盐，考察了季銨化反应的反应时间、反应温度、原料摩尔配比及溶剂种类对产物收率的影响，用IR、1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。结果表明：在最佳合成条件下，产物收率分别为78.18%、82.54%、84.63%和81.32%，产物具有预期结构，并在极性溶剂中溶解性较好，其熔点随烷基链长度的增加而降低。上述工作为相应聚合物的制备、机理和应用研究提供了基础。]]></description>
<pubDate>2014/5/29 9:39:49</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陶贤平,张跃军]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201403160194]]></guid><cfi:id>238</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[一步法合成DMDAAC的工艺及聚合性能研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201402270143]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以二甲胺、氯丙烯和液碱为原料，均质泵进行搅拌，分阶段控制反应温度，一步法合成二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）单体。粗DMDAAC溶液通过微量注射泵逐滴加碱进行减压蒸馏，控制溶液PH值在9左右。结果表明，利用均质泵，提高了物料混合效果，整个氯丙烯滴加过程由原来的5小时缩短为3.5小时，降低了副反应的发生，产物的收率最高达91.5%，比传统一步法工艺提高了21.11%。利用合成的单体进行均聚实验，均聚物的分子量最高可达到12.5万，聚合产物的特征粘度值由原来的1.19 dl&#8226;g-1提高到2.80 dl&#8226;g-1，单体的转化率由90.08%提高到99.23%。本研究已经完成20L规模扩试。]]></description>
<pubDate>2014/5/29 9:39:51</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘皓,李岳军]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201402270143]]></guid><cfi:id>237</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[碳酸钾催化无溶剂合成3-取代香豆素衍生物]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201403010145]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[利用K2CO3作催化剂催化水杨醛类化合物与丙二酸二乙酯或乙酰乙酸乙酯(或甲酯)，通过Knoevenagel缩合反应快速简便地合成了10种3-取代香豆素衍生物。探讨了三因素对合成香豆素-3-甲酸乙酯产率的影响，结果表明，水杨醛物质的量为20mmol，水杨醛与丙二酸二酯摩尔比为1︰1.2，K2CO3用量为0.1mmol，反应15min～18min，产率可达88.1%；当用乙酰乙酸乙酯(或甲酯)代替丙二酸二乙酯时，得到3-乙酰基香豆素，产率达84.7%(或82.9%)；当用固态取代水杨醛代替水杨醛分别与丙二酸二乙酯和乙酰乙酸乙酯(或甲酯)在摩尔比为1︰2.0条件下反应时，得到8种3-取代香豆素衍生物，产率达62.5%~89.0%(或58.1%~83.0%)；带供电子基取代水杨醛有利于提高合成产率。]]></description>
<pubDate>2014/5/29 9:39:51</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[曾育才,刘小玲,邱晓艳,梁奇峰,李岚]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201403010145]]></guid><cfi:id>236</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[N, N-二甲基三甲基硅胺的合成及表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201403100167]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以三甲基氯硅烷(TMCS)、二甲胺为起始原料，偏三甲苯(TMB)为溶剂，经甲氧基三甲基硅烷催化合成N, N-二甲基三甲基硅胺(DMATMS)。研究了溶剂比、反应温度、催化剂用量、TMCS加料速度及反应时间对产物产率的影响，并对目标化合物进行了FTIR、1H NMR、GC表征。结果表明，当n(TMCS):n(TMB)=1：2，反应温度为30 ℃，催化剂用量为0.3 mL，TMCS滴加时间为15 min，反应时间为60 min时，DMATMS的收率为90.77%，纯度为97.31%。]]></description>
<pubDate>2014/5/4 10:13:42</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[马江权]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201403100167]]></guid><cfi:id>235</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[1,3-丙二醇单烯丙基醚的合成及工艺优化]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201401080016]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以1,3-丙二醇、氢氧化钾和烯丙基氯为原料，1,3-丙二醇自身作反应介质，在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下合成了1,3-丙二醇单烯丙基醚。实验讨论了反应物料摩尔比、碱加入量、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。采用三因素五水平的响应面分析法对工艺条件进行了优化，得到了合成的最佳工艺条件。结果表明：四丁基溴化铵为烯丙基氯的5%，n（1,3-丙二醇）：n（KOH）：n（烯丙基氯）=6.3:1.2:1，反应温度72℃，反应时间3h时，收率可达82.48%。通过对1,3-丙二醇的回收套用大大降低了成本。此工艺具有毒性小、副产少、反应时间短、收率高的优点。]]></description>
<pubDate>2014/5/4 10:13:41</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘冬]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201401080016]]></guid><cfi:id>234</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[硫酸钛催化合成乙二醇乙醚乙酸酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201401170053]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以乙酸和乙二醇乙醚为原料合成乙二醇乙醚乙酸酯，选用活性高的硫酸钛做催化剂，通过单因素实验，得到了适宜合成条件：加料量以乙二醇乙醚0.2mol计， m（硫酸钛）：m（乙二醇乙醚）=0.055，n乙酸：n乙二醇乙醚=1.5:1,环己烷用量15ml，加热温度130℃，反应时间3h。在此条件下，乙二醇乙醚乙酸酯收率达99%，选择性100%，产品采用IR，1HNMR等对其结构进行了表征，催化剂重复使用5次仍保持较高活性，采用XRD,TPD对硫酸钛进行了表征。]]></description>
<pubDate>2014/5/4 10:13:41</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李彬]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201401170053]]></guid><cfi:id>233</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[苯酞-3-羧酸合成工艺的改进]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201401180054]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文以邻苯二甲酸酐为原料，经硼氢化钠还原，六甲基二硅基胺基钾作用下与氯甲酸乙酯缩合，最后水解，得到目标化合物苯酞-3-羧酸。并考察了还原反应还原剂的用量、反应时间，取代反应的投料比、反应时间、反应温度对反应收率的影响。优化后3步反应总收率可达64.2%，且反应条件温和避免了氰化钠等剧毒性物质的使用，产品经ESI-MS和1HNMR确证结构。]]></description>
<pubDate>2014/5/4 10:13:42</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[冯德日]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201401180054]]></guid><cfi:id>232</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[甘油合成2-甲基吡嗪的催化剂及工艺研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201401190058]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用沉淀法制备了经Al、Cr、Cu和Zn等掺杂的Ni/SiO2催化剂，用于甘油与乙二胺固定床气相催化缩环制2-甲基吡嗪(2-MP)，并详细考察了催化剂焙烧温度、反应温度、载气空速和原料液水含量对缩环反应的影响。结果表明，ZnO物种可使Ni/SiO2催化剂同时具有适量的酸位与碱位，有助于甘油与乙二胺分子的活化，从而使2-MP的收率得以提高；焙烧温度对Ni-Zn/SiO2催化性能的影响较为重要，500 oC最佳；Ni-Zn/SiO2催化甘油与乙二胺缩环反应的最佳工艺条件为：反应温度为380 oC、载气N2空速150 h-1、原料液中水质量分数为70%，此时甘油与乙二胺的转化率均为100%，2-MP收率为66.4%。]]></description>
<pubDate>2014/5/4 10:13:42</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[徐成华]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201401190058]]></guid><cfi:id>231</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201311290918]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以2,2-二（4-羟基苯基）六氟丙烷为原料，分别经硝化和还原反应合成出2,2-二（3-氨基-4-羟基苯基）六氟丙烷。并在实验室小试成功后，进行工厂中试研究，以确定中试的各个工艺参数。结果表明：对于第1步硝化反应，以乙醇做溶剂，用量为n(乙醇)÷n(2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷) = 4，n(稀硝酸) ÷n(2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷) = 2.15，反应温度为60 ℃，反应时间为6 h的条件下，合成2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的产率达到最高值96%。对于第2步还原反应，采用自制FeCl3/活性炭为催化剂，乙醇做溶剂，n (水合肼)÷n(2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷 = 0.2，m (FeCl3/活性炭)÷m (2,2-二(3-硝基4-羟基苯基)六氟丙烷 = 0.05, 反应温度为85 ℃，反应时间为10h的条件下，合成2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的产率达到最高值92%。该工艺条件在工厂已进行了中试研究，确定了工业实验的各个工艺参数和工艺条件。]]></description>
<pubDate>2014/5/29 9:12:45</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王潇潇,谢峰]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201311290918]]></guid><cfi:id>230</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[手性7-氨基脱氢松香酸乙酯的合成及表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201404040249]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以脱氢松香酸为起始原料，通过酯化、氧化、手性辅剂亚胺化、还原以及酸解脱除手性辅剂等反应获得光学纯的 7 -（S）- 氨基脱氢松香酸乙酯 6a 和 7 -（R）- 氨基脱氢松香酸乙酯 6b。产物结构通过 1H NMR、13C NMR、MS 和 HRMS 进行表征，绝对构型经 X-ray 单晶衍射确定。]]></description>
<pubDate>2014/6/6 8:49:45</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[林宁]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201404040249]]></guid><cfi:id>229</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[离子液体作溶剂合成螺环磷酰二氯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201401120026]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[用离子液体既作溶剂又作催化剂合成了螺环磷酰二氯（SPDPC），原料季戊四醇与三氯氧磷的摩尔比为1:2.2，反应温度40℃，反应时间7h，产率66%。用熔点、IR和1HNMR表征了SPDPC的结构。推测了离子液体的催化机理。合成方法与文献典型的方法做了比较，结果发现，用离子液体作溶剂和催化剂，不但缩短了反应时间，降低了反应温度，而且不挥发，易回收，经济、环保，是合适的合成SPDPC的溶剂和催化剂。]]></description>
<pubDate>2014/5/4 9:54:33</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[孙才英,陈佩佩,吴强,李乾文]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201401120026]]></guid><cfi:id>228</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[N-甲基氨基甲酸甲酯的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201310290821]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以1, 3-二甲基脲（DMU）和碳酸二甲酯（DMC）为原料，采用不同酸碱催化剂在反应釜中合成N-甲基氨基甲酸甲酯（MMC）。结果表明，在相同的实验条件下二丁基氧化锡（DBTO）具有较高的催化活性。通过FTIR，1HNMR和13CNMR的分析，确认了目标产物MMC的结构。进一步研究表明，在DBTO为0.603 mmol，DMU为15.34 mmol，DMC为169.2 mmol，以反应物DMC为溶剂，反应温度423 K，反应时间为4 h的最佳条件下，MMC的收率可达到99.96%。]]></description>
<pubDate>2014/5/4 9:54:33</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[吴孝敏]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201310290821]]></guid><cfi:id>227</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[铱催化体系不对称合成手性药物中间体]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201312240998]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[考察了1,1-二苯基丙酮在手性双胺双膦配体与[IrHCl2(COD)]2组成的催化体系下不对称转移氢化合成(S)-(-)-1,1-二苯基-2-丙醇的反应，通过正交实验了考察了反应温度、n(底物):n(铱络合物)、n(铱络合物):n(手性配体)以及n(底物):n(KOH)对反应的影响。结果表明，在异丙醇中，利用该体系催化1,1-二苯基丙酮反应2小时后，反应产率可达97.85%，对映选择性(ee值)达到99.35%]]></description>
<pubDate>2014/5/4 9:54:33</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[韦志明]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201312240998]]></guid><cfi:id>226</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[基于重氮化和Meerwin芳基化的 “一锅法”合成唑草酮工艺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201312311019]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以氯化亚铜(CuCl)为催化剂，亚硝酸叔丁酯(t-BuONO)为重氮化试剂，在溶剂乙腈或丁酮中，1-(5-氨基-2-氟-4-氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1H-1,2,4-三唑啉-5-酮（TZLO-A）经重氮化和Meerwin芳基化“一锅法”制备得到目标化合物唑草酮，产物经1HNMR、13CNMR和MS表征。合成条件经实验优化，确定了最佳反应条件：n(TZLO-A):n(氯化亚铜):n(丙烯酸乙酯):n(亚硝酸叔丁酯)=1:(0.6-0.7):13.7:1.5，盐酸(HCl)和亚硝酸叔丁酯滴加时间分别为20 min和150 min，产品收率达到了92.9%，HPLC色谱含量为92%。]]></description>
<pubDate>2014/5/4 9:54:32</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[朱红军]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201312311019]]></guid><cfi:id>225</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[二氯丙醇制备环氧氯丙烷的管式反应-薄膜蒸发耦合工艺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201312090950]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和生产环氧树脂的聚合单体，工业生产中由二氯丙醇经塔式皂化环合反应工艺制得。为快速高效分离环氧氯丙烷，降低能耗，减少废水排放，设计了管式反应器与薄膜蒸发耦合制备环氧氯丙烷的工艺路线，研究了反应物摩尔配比、NaOH溶液浓度、反应温度、管道反应停留时间、薄膜蒸发温度和薄膜蒸发压力对环氧氯丙烷收率的影响。结果表明，当物料摩尔配比为1.05:1、NaOH溶液浓度为20%(wt.)、反应温度为50℃、管式反应停留时间为15s、薄膜蒸发温度为50℃、薄膜蒸发压力为100mbar时，环氧氯丙烷的收率达到97.3%。薄膜蒸发与管式反应的工艺耦合，降低了原料消耗，缩短了反应时间，产物收率较高；与管式反应-精馏耦合工艺相比，操作弹性较大，产物收率较高，能耗较低，产生废水量较少。]]></description>
<pubDate>2014/5/4 9:54:33</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[严生虎]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201312090950]]></guid><cfi:id>224</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[间苯二甲醛的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201310280820]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以间苯二甲胺和乌洛托品为原料，通过控制反应的pH合成间苯二甲醛。适宜工艺条件为：间苯二甲胺与乌洛托品的摩尔比为1∶4.5、反应温度104℃、反应时间4h、pH=3～4，在该条件下，收率达76.2%。经IR、1HNMR和ESI-MS表征了产物的结构，确认所得产物即为目标产物，其指标达到国际上对该产品的质量要求，经HPLC测定其色谱纯度为99.7%。]]></description>
<pubDate>2014/3/24 13:34:16</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[杨明庆,林英杰]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201310280820]]></guid><cfi:id>223</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[3,3,6,6-四甲基-9-喹啉基-2,4,5,7,9,10-六氢化吖啶-1,8(2H,5H)-二酮衍生物的合成、晶体结构]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201312020930]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[由2-氯喹啉-3-甲醛及衍生物、双甲酮和醋酸铵在温和的条件下在醋酸中生成一系列高收率的新的化合物3,3,6,6-四甲基-9-喹啉基-2,4,5,7,9,10-六氢化吖啶-1,8(2H,5H)-二酮衍生物，并培养成单晶。通过元素分析、红外分析、核磁氢谱、质谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。测得晶体3a属单斜晶系，空间群为Pccn，晶胞参数为a=2.2291（4）nm, b=1.1923（2）nm, c=1.7274（3）nm, α=β=γ=90? Dc =1.199g/cm3。该合成方法具有操作简便，反应时间短，不使用催化剂，产率高等优点。]]></description>
<pubDate>2014/3/24 13:34:16</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[齐家娟,李树安,张珍明,王婷,赵红博,王璇]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201312020930]]></guid><cfi:id>222</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[盐酸或氨基磺酸催化水解斯替夫苷制备甜菊醇]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201311110854]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[分别以盐酸或氨基磺酸为催化剂水解斯替夫苷(St)，研究底物浓度、反应温度、催化剂用量和反应时间对斯替夫苷水解的影响，着重考察了斯替夫苷的转化率、甜菊醇的产率和异甜菊醇的产率。其中，盐酸催化水解斯替夫苷的最优工艺条件：反应温度为95oC，底物浓度为400mg/ml，盐酸加入量为8% (mol%/St)，反应时间28h；在此优化条件下，根据高效液相分析计算得到斯替夫苷转化率接近100%，甜菊醇产率达83.6%，异甜菊醇产率达12.4%。氨基磺酸催化反应的工艺条件：反应温度为95oC，斯替夫苷浓度为400mg/mL，氨基磺酸加入量为10%(mol%/St)，反应时间31h；在此优化条件下，根据高效液相分析计算得到斯替夫苷转化率接近100%，甜菊醇产率达81.5%，异甜菊醇产率达11.7%。]]></description>
<pubDate>2014/3/24 13:34:16</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张宗英]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201311110854]]></guid><cfi:id>221</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[ZnFe2O4/ZnO气相法催化合成烷基吡嗪的研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201311210886]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[：改进的柠檬酸络合法制备了ZnFe2O4/ZnO催化剂，并用于乙二胺和2，3-丁二醇环化脱氢制备烷基吡嗪。用 X 射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱（FT-IR）对催化剂进行了表征。考察了Zn/Fe摩尔比、反应温度、载气空速对2，3-丁二醇转化率和烷基吡嗪选择性的影响。结果表明，在n(Zn):n(Fe)=2:1、反应温度380℃，原料液流速0.02mol/min，载气空速1440 h-1时，2，3-丁二醇的转化率为93.38%，烷基吡嗪的收率为85.47%，其中2，3-二甲基吡嗪的收率为22.16%、2-甲基吡嗪的收率为63.31%。]]></description>
<pubDate>2014/3/24 13:34:15</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[巩宗霞,李斌,张飞跃]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201311210886]]></guid><cfi:id>220</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2,6-二氯吡啶-4-甲醛的合成及副产物研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201311280909]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以2,6-二羟基异烟酸为原料，经过氯代、胺解、脱水和还原反应制得2,6-二氯吡啶-4-甲醛(1)，及另一个应用较广的化工中间体2,6-二氯吡啶-4-甲胺，结构经ESI-MS、1H-NMR确证，目标产物总收率达到26.2 %。结果表明：当n(2,6-二氯-4-氰基吡啶): n(二异丁基氢化铝)=1:1.6，温度为-15 ℃，反应时间12 h，还原反应目标产物收率达到最佳为45 %，副产物2,6-二氯吡啶-4-甲胺收率12 %。]]></description>
<pubDate>2014/3/24 13:34:15</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[周启璠,于淼,陈国良]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201311280909]]></guid><cfi:id>219</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[含二茂铁基吡唑啉的合成及其抗真菌活性]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201311280916]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以二茂铁为起始原料，首先用合成的乙酰基二茂铁与醛反应，合成1-二茂铁基-3-(4-R1苯基)-2-丙烯酮，然后再与水合肼反应合成吡唑啉，最后通过与酰氯反应生成一系列N-酰基-3-二茂铁基-5-芳基吡唑啉化合物。通过1HNMR、FTIR及ESI-HRMS进行了目标化合物结构的表征；最后，将合成的吡唑啉化合物分别对4种植物真菌病（小麦赤霉病、马铃薯干腐病、烟草赤星病、西瓜枯萎病）进行了初步的抗植物真菌活性实验，测试结果显示，部分化合物具有良好的抗植物真菌活性。]]></description>
<pubDate>2014/3/24 13:34:15</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[赵军龙]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201311280916]]></guid><cfi:id>218</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[二甲基二烯丙基氯化铵合成工艺研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201310040753]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文研究了反应物料投加比对产物二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）单体收率及其参加与丙烯酰胺（AM）共聚反应活性的影响。以二甲胺、氯丙烯、氢氧化钠为原料一步法制备DMDAAC，以10%阳离子度二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物PDA的聚合反应为模板，采用单体产物收率和聚合产物特征黏度为主要考核指标，对制备DMDAAC单体的投料比对上述两考核指标的影响进行了系统研究。结果表明，反应物投料比不仅对单体收率，而且对其参加共聚反应的反应活性有直接影响。反应物投料比为n氯丙烯:n氢氧化钠:n二甲胺 =2.08:0.965:1时，以二甲胺计的DMDAAC单体收率为92.7%，DMDAAC单体产物制备10%阳离子度PDA聚合产物较佳特征黏度为12.8dL/g。对单体和共聚产物进行了红外光谱和核磁表征。研究结果可为进一步研制高收率、高纯度、高反应活性DMDAAC单体产物奠定实验基础。]]></description>
<pubDate>2014/2/13 16:09:49</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘程,张跃军]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201310040753]]></guid><cfi:id>217</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[微通道反应器中合成碘代芳烃]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201311010836]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[研究了在自制聚四氟管微通道反应器内，取代芳胺重氮盐和碘化钾反应连续合成碘代芳烃的工艺过程。以碘苯为模型底物，考察了管道内径、体积流速、停留时间、反应温度等对反应的影响，得到最佳的工艺条件为：管道内径0.8mm，体积流速1004.8μL/min，停留时间75s，反应温度20℃。在该条件下，碘苯产率为79.0%，时空转化率为9.41?03 mol?m?3?h?1，比常规反应高出两个数量级。在上述最佳工艺条件下，分别研究了其他碘代芳烃在微通道反应器内的合成。]]></description>
<pubDate>2014/2/26 10:29:10</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王新诚,袁抢云,盛卫坚,李郁锦,韩亮,高建荣,贾建洪]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201311010836]]></guid><cfi:id>216</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[苯并呋喃-2,3-二酮3-（O-甲基-肟）2-肟合成工艺研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201310230809]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以4-羟基-3-硝基香豆素为起始原料，经过开环、脱羧，得到2-硝基-2，-羟基苯乙酮，再和甲氧胺盐酸盐反应生成中间体1-（2-羟基苯基）-2-硝基-乙酮-O-甲基肟。最后通过碱性条件下关环得到苯并呋喃-2,3-二酮3-（O-甲基-肟）2-肟。目标化合物及中间体结构经1H-NMR确证。反应总收率70.4%，产品纯度99.2%。该工艺原料廉价，操作简单，收率较高，具有较好的工业化应用前景。]]></description>
<pubDate>2014/2/26 10:29:10</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[丁成荣]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201310230809]]></guid><cfi:id>215</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[4,5-二溴邻苯二甲酸的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201309180719]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[4,5-二溴邻苯二甲酸是合成羧基取代类酞菁化合物的中间体。该文以邻二甲苯在溶剂二氯甲烷的存在下与溴素发生亲电取代反应生成4,5-二溴邻二甲苯，4,5-二溴邻二甲苯再与高锰酸钾发生氧化反应生成4,5-二溴邻苯二甲酸。该文系统研究了工艺条件对两步反应收率的影响，结果表明4,5-二溴邻二甲苯反应的最优反应条件是Br2的体积分数为40%，邻二甲苯的体积分数为40%，Br2:I2:邻二甲苯（摩尔比）为3.0:0.15:1.0，在该条件下进行稳定和10倍放大实验，产品收率达到79.0%。4,5-二溴邻苯二甲酸的反应在高锰酸钾：四丁基溴化铵：4,5-二溴邻二甲苯（摩尔比）为6.0:0.04:1.0反应温度为100℃，反应时间为10 h时条件最优。在此条件下进行稳定和10倍放大实验，产品收率达到85.5%，两步反应收率较文献报道71.0%和77.0%有所提高。]]></description>
<pubDate>2014/2/8 9:11:13</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张飞,王世荣,李祥高,郭俊杰,邵小娜]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201309180719]]></guid><cfi:id>214</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[对氟苄胺的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201307300597]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以对氟苯甲醛、氨水和氢气为原料，乙醇为溶剂，雷尼镍为催化剂，在H2压力为1.5～2.0MPa的压力下反应合成对氟苄胺。考察了各因素对转化率和收率的影响。得出最佳工艺：n（对氟苯甲醛）：n（NH3）=1.0：2.5；w（对氟苯甲醛）：w（乙醇）=1.0：1.3；反应温度60～65℃；雷尼镍用量为对氟苯甲醛量的5%；反应时间为7～8h。在此工艺条件下，对氟苯甲醛转化为对氟苄胺的选择性可达95.3%，产品收率达85% 以上，精制后产品纯度w（对氟苄胺）＞99%。]]></description>
<pubDate>2014/1/3 13:49:16</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[付立民]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201307300597]]></guid><cfi:id>213</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[Pd(dppf)Cl2催化Suzuki偶联反应合成4-(4-叔丁基苯基)-6-甲基-1,2,3,5-四氢-s-引达省]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201308010604]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以Pd(dppf)Cl2为催化剂催化Suzuki偶联反应合成了一种在烯烃聚合中有重要作用的茂金属催化剂配体——4-(4-叔丁基苯基)-6-甲基-1,2,3,5-四氢-s-引达省（III），其结构经1H NMR，IR，GC-MS和MS进行了表征。考察了催化剂、添加剂、溶剂的种类及其与反应物的配比等因素对反应的影响，以底物4-溴-6甲基-1,2,3,5-四氢-s-引达省计，得到的最佳合成工艺条件为：1.5 mol% Pd(dppf)Cl2，4-叔丁基苯硼酸1.1 mol/mol，无水碳酸钾1.5 mol/mol，异丙醇1000 mL/mol，回流至溴代茚底物转化保持恒定（约需26 h），III的收率为82.1%，GC纯度99%。探索出一种以溴代茚类化合物为底物合成联芳基茚类化合物的方法，有效控制了合成过程中“双键移位”副产物的产生。]]></description>
<pubDate>2014/2/8 9:11:13</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李永清,曹育才,周慧]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201308010604]]></guid><cfi:id>212</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基甲醛的合成与表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201308070614]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：以反-4-(4′-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛为起始原料，经加氢、酸解及异构化反应得到纯度98%以上的反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基甲醛，总收率为39.2%，目标化合物的结构经1HNMR、IR及GC-MS确认。探讨了反-4-(4′-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛加氢的反应条件，条件实验表明：以钌/碳做催化剂，乙醇做反应溶剂，当m[反-4-(4′-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛]:m(钌/碳)=1 g : 0.09 g，加氢压力为3.5 MPa，反应温度为35～40 ℃时，反应效果最佳。]]></description>
<pubDate>2014/1/3 13:37:26</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王小明]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201308070614]]></guid><cfi:id>211</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[1-溴-6-氰基-2-萘酚的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201308100622]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以2-萘酚（2）为原料，经一锅两步反应制备6-溴-2-萘酚（4），收率为89.0%；然后经氰化反应制备6-氰基-2-萘酚（5），投料比n(CuCN):n(4) = 1.5:1时收率为91.2%；最后分别用溴素和N-溴代丁二酰亚胺（NBS）两种不同的溴化试剂制备了1-溴-6-氰基-2-萘酚（1）。以溴素为溴化试剂，乙酸为溶剂，n(Br2)：n(5) = 1:1，1的收率为89.8%；该法成本较低，适合工业上大规模生产。以NBS为溴化试剂，乙腈为溶剂,n(NBS):n(5)=1.00:1.03 ，收率几乎定量（99.2%）；该法条件温和，简单高效，可避免溴素易挥发和吸入毒性大的缺点，更适合实验室小规模合成。]]></description>
<pubDate>2014/1/3 13:37:24</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[朱园园,古双喜,段婷,巨修练]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201308100622]]></guid><cfi:id>210</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[一种绿色简便制备富勒醇的方法]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201306200481]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[为了解决富勒烯在水中溶解性差的问题，本文以富勒烯多氧化物为原料，在50℃条件下，将富勒烯多氧化物置于H2O2中水解，H2O2可以将富勒烯多氧化物进行二次氧化，成功制备了富勒醇。产品在水中溶解度可达59.8 mg/mL。对产品进行了表征和分析。本文提供了一种制备富勒醇的新方法，为富勒醇的制备方法提供了新的借鉴。]]></description>
<pubDate>2014/1/3 13:37:25</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陈曲]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201306200481]]></guid><cfi:id>209</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[长链烷基酯/环氧基(聚)醚改性硅油的合成及表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201306210483]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以三甲基环戊二烯基铂为催化剂，将甲基丙烯酸十八酯(SMA)、烯丙基环氧(聚)醚和低含氢硅油(PHMS)通过硅氢加成反应，合成了长链烷基酯/环氧基(聚)醚共改性硅油(PEESO)。根据催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对Si-H转化率的影响关系，设计了均匀正交试验，在正交试验结果基础上借助反应条件的单因素分析，得到了最佳反应条件：催化剂用量为反应物质量的0.004%， n(PHMS)与n(C=C) 的物料比为1:1.05，反应温度为72℃，反应时间为3h。采用傅立叶红外光谱(FTIR)和傅立叶核磁氢谱(1H-NMR)对产物结构进行表征，结果表明长链烷基酯和环氧基(聚)醚成功接枝到聚硅氧烷主链中。]]></description>
<pubDate>2013/11/29 10:02:18</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王春焱,安秋凤,高同洛]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201306210483]]></guid><cfi:id>208</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[无溶剂球磨法合成γ-硝基酯化合物的研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201306250494]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用球磨法在无溶剂条件下用硝酸钙促进硝基烯烃与丙二酸酯发生迈克尔加成反应，从而合成γ-硝基酯化合物。该反应在频率为20Hz下进行，30min即可完全转化。硝基烯烃及其衍生物与丙二酸酯反应可得到产率80%以上的目标产物，尤其当硝基苯乙烯苯环上的邻位有两个吸电子基时，产率可达95%。]]></description>
<pubDate>2014/1/3 13:37:25</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陈达,贾春满,张春艳,张岐,曹丽,孙璐,梁利邦]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201306250494]]></guid><cfi:id>207</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[遗态 Al2O3-AlClx-3 材料的制备、表征及其对醇的催化氧化]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201307160569]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以脱脂棉纤维为模板，运用模板法和化学剪裁法制备了多孔管状催化剂 Al2O3-AlClx-3，采用电场发射扫描电镜和光电子能谱等方法对催化剂进行了表征。结果表明,该催化剂较好的反复制了棉纤维的宏观和微观结构，呈现出明显的生物形貌特征。将 Al2O3-AlClx-3 催化剂用于醇氧化反应,考察了溶剂体系、催化剂用量、反应温度及时间等因素对反应性能的影响。实验发现, 在最优条件下Al2O3-AlClx-3 催化下可以高选择性地将醇氧化为相应的醛或酮, 且该催化剂具有很好的重复使用性能，并提出了可能的反应机理。]]></description>
<pubDate>2014/1/3 13:37:24</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[朱富平,张仲伟,齐春轩,马恒昌]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201307160569]]></guid><cfi:id>206</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[水溶剂中K2CO3催化合成2-氨基-4H-色烯衍生物]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201408030640]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以取代水杨醛和氰乙酸酯为原料，以水或约50%乙醇为溶剂，以K2CO3为催化剂合成了6个2-氨基-4H-色烯衍生物。以水杨醛与氰乙酸乙酯的反应为模板反应，通过单因素实验探讨了反应各因素对产率的影响。结果表明：水杨醛10mmol，水杨醛与氰乙酸酯的摩尔比为1:2.5，K2CO3用量1mmol，20mL水作溶剂，40℃恒温水浴中搅拌反应40min，获得产率高达94.2%的目标产物，催化剂溶液重复使用5次，其催化活性下降不明显。当以氰乙酸甲酯代替氰乙酸乙酯反应，得到相应目标物的产率为90.1%；当以固态5-溴(或氯)-水杨醛代替水杨醛与氰乙酸酯在20mL约50%乙醇作溶剂中反应时，获得相应目标物的产率为78.9%~86.6%。]]></description>
<pubDate>2014/11/14 14:48:20</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[曾育才,刘小玲,温运明,梁奇峰]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201408030640]]></guid><cfi:id>205</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[多供电子基苯胺类化合物的合成及其芳基五唑衍生物稳定性]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201407180579]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[合成了6个含多供电子基的苯胺类化合物，为合成更稳定的芳基五唑提供了原料。合成过程中，以CMC稳定的纳米铁颗粒为还原剂，以[DMFH]H2PO4为催化剂，还原芳香族硝基化合物，改进了铁粉还原产生大量废水、铁泥的缺点，使反应更加绿色环保；此外，还原以对氨基苯磺酸制得的偶氮化合物，合成得到所需的苯胺类化合物。并通过量子化学方法计算了芳基五唑衍生物分解所需的能量壁垒，以此为依据，比较了苯环上供电子基的数量及不同位置对芳基五唑化合物稳定性的影响。苯环上间、对位的供电子基有利于芳基五唑的稳定，供电子基在对位时对稳定性的影响要强于间位，邻位的供电子基增大了空间位阻，不利于芳基五唑的稳定。]]></description>
<pubDate>2014/10/29 11:25:24</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[沈梦楠,申 程,王鹏程,朱瑶琴,陆明]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201407180579]]></guid><cfi:id>204</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[过氧磷钼钨酸盐高效催化3-蒈烯氧化合成3,4-环氧蒈烷]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201406170486]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以过氧磷钼钨酸十六烷基吡啶盐Cat-PMo2W2O24为催化剂，质量分数为30%的H2O2为氧化剂，催化3-蒈烯选择性环氧化合成3,4-环氧蒈烷。系统考察了溶剂种类、反应温度、催化剂用量、H2O2用量及反应时间对底物转化率与环氧选择性的影响，确定了最佳反应条件为：3-蒈烯12 mmol，溶剂三氯甲烷5 ml，催化剂用量为2.45 %（以3-蒈烯的质量百分数计），H2O2与3-蒈烯物质的量的比值为1.1，反应温度35 ℃，反应时间6 h；在最佳条件下，3-蒈烯的转化率和3,4-环氧蒈烷的选择性分别为99.1 %和94.8 %。]]></description>
<pubDate>2014/10/29 11:25:24</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[黄道战,甄月文,朱守记,蓝虹云,乔利红]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201406170486]]></guid><cfi:id>203</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[脱氧熊果苷的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201405240418]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[该文以对苯二酚和乙酰氯为原料，通过乙酰氯单保护，然后与3, 4-二氢吡喃反应生成四氢吡喃醚，最后利用硼酸钠脱乙酰基得到脱氧熊果苷。将该合成路线中的反应时间、催化剂用量、物料比等影响因素进行优化，优化后3步产率分别为83.4%，83.9%，80.4%，3步总收率为56.3%，约为已报道的收率的2.5倍。该路线反应条件简单，在常温常压下进行，3步使用的催化剂分别为硫酸氢钠、对甲基苯磺酸吡啶盐以及硼酸钠，都是一些常见的无毒盐。]]></description>
<pubDate>2014/10/22 15:12:25</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘亚玲,李康武,王海滨]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201405240418]]></guid><cfi:id>202</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[水杨醛类不饱和季铵盐的合成及抑菌活性测定]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201405310436]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以5-氯甲基水杨醛为原料分别与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N,N-二甲基烯丙基胺和N-甲基二烯丙基胺三种不饱和叔胺反应，合成了含有碳碳双键的季铵盐，并对反应条件进行了优化。确定较佳的合成条件为：二氯甲烷溶液中，反应摩尔配比为1:1，反应温度为0℃，反应时间为８～10 h。在最优条件下，合成的目标化合物产率均在90%以上。通过IR、1HNMR、13CNMR、MS(ESI)等分析手段对含有碳碳双键的季铵盐结构进行了表征。采用牛津杯法对目标化合物抑菌活性测试，结果显示，三种不饱和季铵盐对金黄色葡萄球菌均具有较好的抑菌活性，而对大肠杆菌没有明显抑菌活性。]]></description>
<pubDate>2014/10/29 9:05:36</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[朱彩艳,张强,岳夏丹,马慧敏,马娟娟,张田林]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201405310436]]></guid><cfi:id>201</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[无溶剂超声辐射下琥珀酰亚胺磺酸镧催化合成3-取代吲哚衍生物]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201406100467]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[该文报道在琥珀酰亚胺磺酸镧催化下，吲哚、芳香醛和 2,2-亚戊基-
1,3-二噁烷-4,6-二酮在无溶剂条件下经超声辐射合成了10个5-[（3-吲哚基）-芳甲基]-2,2-亚戊基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物（3-取代吲哚衍生物）。当催化剂用量为 3%(以吲哚摩尔分数为计)时，30℃反应20-60 min，收率为82.4%-98.5%。此外，还探讨了琥珀酰亚胺磺酸镧的催化机理。该方法具有反应条件温和、反应时间短、底物普适性好、收率高及对环境友好等优点。催化剂回收利用4次仍然保持很高的催化活性。]]></description>
<pubDate>2014/10/22 15:12:24</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[严楠,熊云奎,林春花,雷志伟,廖维林,夏剑辉]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201406100467]]></guid><cfi:id>200</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[草酸二龙脑酯的合成及其表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201406120470]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[在偏钛酸或者硼酐催化作用下，龙脑和草酸发生酯化反应生成草酸二龙脑酯，探讨了催化剂类型及用量、原料配比、反应温度以及反应时间对酯化反应的影响。结果表明，在50.0 g正己烷溶剂中，m(龙脑)∶m(草酸)∶m(催化剂)=5.0∶12.0∶3.0，于55 ℃下反应96 h时，龙脑的转化率及草酸二龙脑酯的选择性分别为95.8 %和99.4 %。通过HRMS、IR、1H NMR、13C NMR等对草酸二龙脑酯进行了鉴定与表征。]]></description>
<pubDate>2014/10/29 9:05:35</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张平辉,赵振东]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201406120470]]></guid><cfi:id>199</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[肟菌酯关键中间体的合成研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201403250218]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以邻甲基苯乙酮为原料，依次经相转移催化下的高锰酸钾碱性氧化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化和N-溴代丁二酰亚胺（NBS）溴化后，得到制备肟菌酯的关键中间体——(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟。产品结构经熔点和1H-NMR表征。通过优化反应条件，总收率可达52%。]]></description>
<pubDate>2014/9/30 9:19:42</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[吕坤志,刘媛媛,李杰,高尚,胡来凤,蒋露露,李方实]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201403250218]]></guid><cfi:id>198</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[二烯丙基甲基胺/溴代烷系列季铵盐的合成与表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201404290331]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以二烯丙基甲基胺（DAM）和不同碳链的1-溴代直链烷为主要原料，合成了4种二烯丙基甲基烷基（C12、C14、C16、C18）溴化铵单体，考察了反应温度、反应时间、原料摩尔配比及溶剂种类对产物收率的影响，优化了合成条件，用IR、1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。结果表明：乙醇是合适的溶剂，较佳反应温度为60～65℃，反应时间为72～78h，DAM与溴代烷的摩尔比为1:1.1，产物收率分别为80.05%、78.52%、76.90%和62.82 %，产物具有预期结构，并在极性溶剂中溶解性较好。上述工作为相应聚合物的制备及其结构与性能关系的研究奠定基础。]]></description>
<pubDate>2014/9/22 13:30:40</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陶贤平,张跃军]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201404290331]]></guid><cfi:id>197</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[联产高纯度甘油锌的甘油碳酸酯绿色生产工艺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201405150397]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[建立了一种以纯甘油为主要原料的联产高纯度甘油锌的甘油碳酸酯绿色生产工艺。用分次投料一锅煮的方式，在同一反应器中先后合成甘油锌和甘油碳酸酯，用甘油锌催化甘油碳酸酯的合成，用合成甘油碳酸酯的反应过程促进氧化锌的彻底转化。反应结束后加入沉淀剂使甘油锌析出，再经洗涤等处理，得到质量分数达到97%以上的高纯度甘油锌。液体经分离纯化，得到质量分数达到97%以上的甘油碳酸酯，全程无废水废渣排放。通过对产物甘油锌的红外、XRD、元素分析，推测了可能的产物甘油锌的结构。该联产工艺为甘油的高附加值转化提供了一种绿色新途径，具有广阔的应用前景。]]></description>
<pubDate>2014/9/22 13:30:40</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[钱晨,汤鲁宏]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201405150397]]></guid><cfi:id>196</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[4-三氟甲基烟酸的合成工艺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201503270231]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺为原料，经环合、氯化、氰基水解、催化氢解四步反应得到4-三氟甲基烟酸，总收率达48.3％。其结构经1HNMR、MS分析测试技术确证。通过考察各步反应条件，得出最佳工艺条件为：氯化反应中，n（2,6-二羟基-4-三氟甲基烟腈）：n（三乙胺）：n（四甲基氯化铵）=1:2:1，产率80.8％；氰基水解的最佳溶剂为体积比4:1的硫酸-硝酸混合溶剂，产率92.7％；催化氢解反应中，n（2,6-二氯-4-三氟甲基烟酸）：n（醋酸钠）=1：2,10％ Pd∕C的用量为2,6-二氯-4-三氟甲基烟酸质量的6％，产率90.4％。]]></description>
<pubDate>2015/8/12 11:16:36</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[冒其昆,杜杨]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201503270231]]></guid><cfi:id>195</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[氘代氨基甲酸酯类化合物的合成与表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201503310246]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[设计了以有机酚为原料制备氘代氨基甲酸酯类化合物的合成路线。有机酚（1a~1c）在NaOH催化作用下，经与三光气（BTC）反应，合成了中间体氯甲酸酯（2a~2c），再与一甲胺-D3-盐酸盐缩合反应，制得目标化合物（3a'~3c'）。设计的合成路线避免使用异氰酸酯，且操作简单，工艺流程短，副产物少，收率可达60%以上，氘同位素丰度没有降低。产物经HPLC、MS、1H NMR 和13C NMR表征，结果表明：化学纯度＞99%，氘同位素丰度＞99 atom%。]]></description>
<pubDate>2015/7/7 15:00:59</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[徐建飞]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201503310246]]></guid><cfi:id>194</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[超声波辅助吗啡啉催化Knoevenagel缩合制备3-乙酰基香豆素]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201504090280]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本研究发现吗啡啉能有效催化水杨醛和乙酰乙酸乙酯的Knoevenagel缩合制备3-乙酰基香豆素。探讨了溶剂、碱的种类、催化剂用量、反应时间等反应条件对3-乙酰基香豆素产率的影响，结果表明，以乙醇为溶剂，在超声波的辅助条件下，添加碳酸钠作为助催化剂，吗啡啉催化水杨醛和乙酰乙酸乙酯室温反应20 min即以91%的产率合成了3-乙酰基香豆素。采用NMR、IR表征了产物结构，并对反应催化机理进行了探讨。]]></description>
<pubDate>2015/7/7 15:08:04</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[蒋达洪]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201504090280]]></guid><cfi:id>193</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[邻茴香醛的绿色合成研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201502050122]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[利用廉价易得的邻羟基苯甲醛、伯胺及碳酸二甲酯等为原料，在温和条件下，采用了缩合、亲核取代及水解反应合成了目标化合物邻茴香醛。经过筛选实验研究，确定了合成邻茴香醛的最佳条件为：邻羟基苯甲醛缩正丁胺/DMSO/KOH/85℃/24h。与已见报道方法的收率60%-70%比较，该合成方法的收率有大幅度提高，最大收率达到了81%，并且该方法具有绿色、环保的特点。通过1H NMR、13C NMR谱及元素分析对产物进行了表征，结果与目标化合物相符。]]></description>
<pubDate>2015/7/7 15:00:59</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张占金]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201502050122]]></guid><cfi:id>192</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[一种有效制备2-(2-羟基苯基)-2-氧乙酸乙酯的方法]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201501290095]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以环己酮和乙醛酸乙酯为原料，首先经酸性催化的Aldol缩合得中间体2-羟基-2-(2’-氧环己基)乙酸乙酯(VII)，接着VII在碘酸-二甲基亚砜(HIO3-DMSO)体系下氧化、芳构化制得2-(2-羟基苯基)-2-氧乙酸乙酯(I)。得到的最佳工艺条件为：以三氟乙酸为催化剂，n(乙醛酸乙酯):n(环己酮)=1:10时，VII的收率为65.4%；氧化、芳构化反应中，n(HIO3)/n(VII)=2.0时，产物I的收率为60.0%；对I的结构进行了1H NMR,13C NMR和MS表征。]]></description>
<pubDate>2015/6/5 15:50:23</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[杨贝贝,王永彬,张磊,李泽民,姚其正]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201501290095]]></guid><cfi:id>191</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[1,2-二甲基-4-叔丁基苯的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201502090138]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以氧化铁为催化剂，叔丁基氯和邻二甲苯为原料合成了1,2-二甲基-4-叔丁基苯。反应过程不用添加溶剂，没有废液产生，对环境更为友好。探讨了反应温度、反应时间、叔丁基氯和邻二甲苯摩尔比、催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明：反应温度50 ℃，反应2.5 h，以氧化铁为催化剂，1,2-二甲基-4-叔丁基苯收率97.77 ％，选择性为99.48 ％。纯度为99.3 ％（经气相色谱测定）的产物，经核磁（1H NMR）表征确定。]]></description>
<pubDate>2015/6/5 15:50:23</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[肖林久,董胜昆]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201502090138]]></guid><cfi:id>190</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[3-（2-（1，3-二噁烷-2-基）-6-甲氧基）苯氧基苯甲醛的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201503050166]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以2-羟基-3-甲氧基苯甲醛（Ⅰ）为原料经醛保护合成2-（1，3-二噁烷-2-基）-6-甲氧基苯酚（Ⅲ），化合物Ⅲ与3-溴苯甲醛（Ⅳ）经缩合反应，合成3-（2-（1，3-二噁烷-2-基）-6-甲氧基）苯氧基苯甲醛（Ⅴ）。采用1H NMR和MS对目标化合物Ⅴ进行结构表征。通过考察缩合反应的反应条件，得出合成化合物Ⅴ的最佳反应条件为：n(Ⅲ) : n(Ⅳ) : n(K2CO3) : n(CuCl)=1: 1.05: 2: 0.3，在回流条件下反应时间为5 h，产率为68.8%，纯度为98.7%。]]></description>
<pubDate>2015/6/5 15:50:22</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘德秀]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201503050166]]></guid><cfi:id>189</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[二苯基甘脲的简便合成及表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201501160047]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以安息香为原料，先经氧化制得联苯偶酰，后与脲缩合生成二苯基甘脲。研究表明在缩合反应中，以无水乙醇为溶剂，乙醇钠为催化剂，在室温下即可反应，当脲与联苯偶酰投料摩尔比为2.5:1，催化剂用量为联苯偶酰的10%时，40℃下反应，反应1.5h，产品收率较高，平均为82%。对产物进行了IR、1H NMR、13C NMR及HPLC-MS等分析与表征，结果表明产物结构正确，纯度为98%。该方法具有操作简便，反应温度低，反应时间短，催化剂用量少，产物收率高等优点。]]></description>
<pubDate>2015/6/5 15:50:25</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[郑志花]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201501160047]]></guid><cfi:id>188</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[对硝基苯基-α-D-吡喃甘露糖苷的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201501160048]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以D-甘露糖为原料，通过乙酰化、Helferich糖苷化、脱保护3步反应，简便地合成了对硝基苯基-α-D-吡喃甘露糖苷。通过正交实验探讨了反应物摩尔比、温度、预先减压时间、反应时间以及催化剂的量对Helferich糖苷化立体选择性和产率的影响。得到最佳反应条件为：1,2,3,4,6-五-O-乙酰基-D-甘露糖2.56 mmol，1,2,3,4,6-五-O-乙酰基-D-甘露糖与对硝基苯酚摩尔比1:4，催化剂SnCl4用量0.308 mmol，预先负压时间和反应时间均为80 min，反应温度为120 ℃，在该条件下，Helferich糖苷化反应的α-立体选择性最好，产率可达72.4%。]]></description>
<pubDate>2015/6/5 15:50:25</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[伍桂龙,旷娜,陈朗秋,陈静,李贞操,陈国勇,文倩]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201501160048]]></guid><cfi:id>187</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[混合溶剂法精制双酚S的工艺研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201501260085]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[为减少废水排放及提高产品质量，研究了醇-四氯乙烷或醇-苯甲醚混合溶剂法精制粗品双酚S。将粗品双酚S在醇中溶解，加入四氯乙烷或苯甲醚，加热条件下活性炭脱色，蒸馏除去醇，过滤得到高质量分数的双酚S精制产品。醇-四氯乙烷精制的最佳工艺条件为：10g粗品于40g异戊醇中溶解，加入100g四氯乙烷，1g活性炭， 50℃~60℃搅拌脱色1h，过滤得滤液，蒸馏除去醇，降温、过滤、干燥，所得精制产品中双酚S的质量分数为99.50%，收率为82%；醇-苯甲醚精制的最佳工艺条件为：10g粗品于40g异丁醇或异戊醇中溶解，加入60g苯甲醚，1g活性炭。搅拌脱色1h，过滤，滤液蒸馏除去醇，降温、过滤、干燥，所得精制产品质量分数达99.80%以上，收率在83%左右。]]></description>
<pubDate>2015/6/5 15:50:24</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张天永,刘茜,李彬,张国玲,陈松,王树华]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201501260085]]></guid><cfi:id>186</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[低共熔溶剂中β-吲哚衍生物的绿色合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201412171077]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[在低共熔溶剂氯化胆碱/尿素中，芳香醛、吲哚和丙二腈三组分通过“一锅煮”反应合成了10个2-[(3-吲哚基)-芳甲基]丙二腈衍生物（β-吲哚衍生物，反应条件温和，产率达66%～94%。此外，还讨论了反应速度与取代基的关系，探讨了氯化胆碱/尿素的催化机理。催化剂回收利用5次仍然保持较高的催化活性，并运用1H NMR、13C NMR技术手段确定了产物的结构。]]></description>
<pubDate>2015/5/7 16:08:19</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[唐利平,赵仕林,罗峰,陶凤]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201412171077]]></guid><cfi:id>185</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[乙二醇为原料制备乙二醇乙醚用催化剂及其失活]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201501310105]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以硫酸铵浸渍改性的HZSM-5为催化剂催化乙二醇和乙醇合成乙二醇乙醚和乙二醇二乙醚时催化剂效率很高，乙二醇转化率能达到69.1%，乙二醇乙醚选择性达到72.9%，乙二醇二乙醚的选择性为25.3%。但催化剂在重复使用时催化活性降低较快，因此分别采用X射线衍射仪（XRD），NH3-TPD，扫描电子显微镜（SEM），电子能谱（EDS），比表面积及孔径测定仪和热重/差热分析仪（TG）对催化剂改性及使用前后晶型结构，表面酸强和酸量，表面吸附物，催化剂形貌，表面元素变化，比表面积，孔径大小等对催化剂失活原因及再生条件进行研究。结果表明，在使用后未对催化剂处理情况下，催化剂失活主要是由于表面积碳导致催化剂孔道堵塞造成的。经多次使用后催化剂缓慢失活主要是由于催化剂表面负载的S流失造成的，在整个过程中催化剂晶型结构未发生变化。]]></description>
<pubDate>2015/5/7 16:08:17</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李刚森]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201501310105]]></guid><cfi:id>184</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[无水硅酸钠催化酯交换合成碳酸二甲酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201502050125]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文以廉价的Na2SiO3?9H2O为原料，通过简单的焙烧处理，制备了系列无水硅酸钠，并将其作为固体碱催化剂应用于碳酸乙烯酯（EC）与CH3OH酯交换合成碳酸二甲酯（DMC）的反应。采用TG-DTA、XRD和Hammett指示剂法对无水Na2SiO3进行表征。结果表明，焙烧温度对无水Na2SiO3的碱强度、总碱量及催化活性没有显著影响。当焙烧温度为200℃时，样品（Na2SiO3-200）的碱强度（Ho）为12.2?15.0，总碱量为10.9 mmol/g。以Na2SiO3-200为催化剂，考察了原料配比、温度和时间对酯交换合成DMC反应的影响。当CH3OH与EC的摩尔比为10: 1，在65℃反应2 h后，EC转化率与DMC收率可分别达到89%和88%。即使在室温条件下，Na2SiO3-200也能有效的催化EC与甲醇酯交换反应的进行。此外，经过4次使用后，Na2SiO3-200的催化活性没有出现明显下降的趋势。]]></description>
<pubDate>2015/5/7 16:08:17</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[周喜,李海燕,李泽贤,高雪萍,张超,王公应]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201502050125]]></guid><cfi:id>183</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑的合成及晶体结构研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201411251004]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[由于低的区域选择性，3-氨基-4-氰基吡唑进行烷基化反应均不能产生单一产物。该文采用烷基化合成路线，以3-氨基-4-氰基吡唑为原料，考察了反应溶剂和碱性的缚酸剂对苄基化产物的选择性、产率影响，在以DMSO、DMF和CH3CN作为溶剂时，反应总转化率相差并不明显，但从区域选择性来看， DMSO中反应选择性最好，可采用简单的95%乙醇重结晶即可得到5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑。通过工艺优化，以DMSO为溶剂，碳酸铯为反应缚酸剂，在100 ℃下反应，得到了纯度超过98%合格的产品，重结晶收率后收率达到62%，产物通过1HNMR和X射线衍射进行了结构表征。单晶X衍射表明，5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑的晶体为单斜晶系，P2(1)c空间群，a = 1.4333(3) nm, b = 0.6187(14) nm，c = 2.2389 (5) nm，α = 90°，β = 93.773(4)°，γ = 90°，V = 1.981.1(8) nm3， Z = 8，Dc = 1.329 g cm-3，λ = 0.71073 nm，μ (Mo Kα) = 0.085 mm-1，F(000) = 832。]]></description>
<pubDate>2015/5/7 16:11:45</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[朱为宏]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201411251004]]></guid><cfi:id>182</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[单层分散(L)-脯氨酸修饰的Pd/Al2O3催化剂上3,3,5-三甲基环己酮的动力学拆分]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201411271014]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[由异佛尔酮不对称加氢产物得到的手性(R-或S-)3,3,5-三甲基环己酮是非常重要的精细化工中间体。该文探究了(L) -脯氨酸修饰Pd/Al2O3催化剂上异佛尔酮的不对称加氢和3,3,5-三甲基环己酮外消旋体的催化加氢动力学拆分。研究发现，异佛尔酮和 (L)-脯氨酸的缩合物会显著抑制异佛尔酮的不对称加氢反应。(L)-脯氨酸在Pd/Al2O3加氢催化剂表面容易发生自发单层分散，有效提高3,3,5-三甲基环己酮外消旋体加氢拆分产物的ee值。在 (L)-脯氨酸单层分散的Pd/Al2O3催化剂上，反应温度为40 ℃、压力为1 MPa、反应时间为10 h时，3,3,5-三甲基环己酮外消旋体加氢拆分产物的ee值达到100 %。]]></description>
<pubDate>2015/4/8 9:49:08</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王芳珠]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201411271014]]></guid><cfi:id>181</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[脱氢枞基咪唑啉的制备及结构表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201412111066]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[对脱氢枞酸二乙烯三胺盐（II）进行热重分析，提出了一种制备脱氢枞基咪唑啉（IV）的方法。将脱氢枞酸（I）用带水剂二甲苯溶解，滴加到热的二乙烯三胺(DETA)中进行高温液液短接触脱水缩合反应，得到产品；DETA既是反应物，又是产品的不良溶剂，还起到调控反应温度的作用；二甲苯受热快速蒸发并将反应生成的水带离反应体系。反应结束后，该产品易于从反应混合物中冷却结晶析出、过滤分离，经元素分析、红外光谱、紫外光谱、1H及13C核磁共振谱的波谱结构表征确证。反应物料比可以改变反应体系的温度，进而对产品产率与外观色泽有较大的影响；在化合物I的用量为30 mmol、DETA与化合物I 的物质的量之比为15.7 、反应温度为210 ℃的条件下，产品产率为86.0%。]]></description>
<pubDate>2015/4/8 9:47:25</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[蒋少芳,黄道战,蓝虹云,伍岳南,杨伟鹏]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201412111066]]></guid><cfi:id>180</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2-(1-H-四唑)-4’-甲基联苯的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201412221093]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以2-氰基-4’-甲基联苯（2）为原料，与氨基钠反应得到2-脒基-4’-甲基联苯（3），该化合物与水合肼发生取代反应得到4'-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺酰肼（4），最后在酸性条件下与亚硝酸钠发生闭环反应得到2-(1-氢-四唑)-4'-甲基联苯（1），总收率达到81%，其结构经1H NMR和MS确证。]]></description>
<pubDate>2015/4/8 9:44:54</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[汪家宏,沈叶楠,龙中柱,张程亮,王巧纯]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201412221093]]></guid><cfi:id>179</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[碳酸二甲酯作甲基化试剂合成间氯苯甲醚]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201411060952]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[用绿色化学原料碳酸二甲酯（DMC）代替硫酸二甲酯（DMS）等传统有毒试剂作为甲基化试剂，以间氯苯酚为原料，在固体碱与相转移催化剂（PTC）的作用下，合成了间氯苯甲醚。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响，通过响应面实验设计，得到最佳反应条件：以四丁基溴化铵（TBAB）为PTC，K2CO3为碱性催化剂，n(间氯苯酚):n(DMC): n(TBAB):n(K2CO3)=1:3.83:1.07:0.5，反应温度为98℃，反应时间为7h，间氯苯甲醚的得率为98.3%，间氯苯酚的转化率为100.0%。]]></description>
<pubDate>2015/3/9 8:41:45</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[曹明珍,徐徐,鲍名凯,王石发]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201411060952]]></guid><cfi:id>178</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[顺-2-苯基-1,3-二噁烷-5-醇的合成工艺优化及提纯研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201410120854]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[制备了对甲苯磺酸铜，用它取代腐蚀性强、副反应多的质子酸作为催化剂用于催化甘油和苯甲醛缩合反应，取得了较为满意的结果。利用响应面分析法对合成工艺进行了优化，得出最佳工艺：甘油比苯甲醛为1.3（摩尔比），石油醚体积用量为苯甲醛的1.3倍，催化剂用量为苯甲醛的0.9mol%，缩醛最大收率为96.0%。该缩醛是2种物质的同分异构体混合物，考察了2种物质间的转化条件，并利用甲苯为溶剂，在-20℃的低温条件下，通过结晶法大规模的分离出了高价值的顺式六元环，纯度为96.8%，分离选择性为40.8%。探讨了相关反应机理，利用GC-MS、IR和1HNMR对产品进行定量和定性分析。]]></description>
<pubDate>2015/2/9 11:03:37</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[向华明,文彬]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201410120854]]></guid><cfi:id>177</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[动态动力学拆分法制备(S)-(+)-呋虫胺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201411050949]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以(±)-四氢呋喃-3-甲醇与(D)-(+)-10-樟脑磺酰氯反应生成四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯，通过动态动力学拆分法得到单一构型四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯晶体，将晶体用解离剂解离得到(S)-(+)-四氢呋喃-3-甲醇，ee值＞99，收率85%，进一步与1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪反应得到(S)-(+)-呋虫胺。]]></description>
<pubDate>2015/2/9 11:03:38</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[武宗凯]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201411050949]]></guid><cfi:id>176</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[直链多磺酸基官能化Keggin型杂多酸离子杂化体催化的环己酮无溶剂氧化研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201409110744]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[研究以脂肪多胺、1, 4-丁烷磺内酯、磷钨酸、硅钨酸为起始原料，经季铵化、酸化二步反应，合成了二种直链多磺酸基官能团Keggin型杂多酸离子杂化体HPAILs-1-2，目标杂化体的结构经红外光谱、核磁共振、XRD等得到确认。以HPAILs-1-2为非均相催化剂、工业级35%H2O2为氧化剂，在无溶剂反应条件下探索了环己酮的Baeyer-Villiger氧化，结果表明，当HPAILs-1-2/环己酮/过氧化氢=0.05:1:2.5（摩尔比），反应温度50℃时，反应在3h完成，ε-己内酯产率分别为75%、70%。HPAILs-1-2经过滤、水洗、乙醚洗涤、真空干燥后可循环使用，循环使用5次催化活性基本保持不变。]]></description>
<pubDate>2015/2/9 11:03:34</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李心忠]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201409110744]]></guid><cfi:id>175</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[以( )-脱氢枞胺为原料合成( )-弥罗松酚]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201409140751]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[报道了以( )-脱氢枞胺为起始原料, 通过两条路线合成生物活性的二萜化合物( )-弥罗松酚。路线1：( )-脱氢枞胺在羟氨-O-磺酸和氢氧化钠作用下还原脱氨生成脱氢松香烷，再经Friedele-Crafts乙酰化、Baeyer-Villiger氧化、水解生成( )-弥罗松酚，总产率29.5%。路线2：( )-脱氢枞胺还原脱氨，然后与过氧化邻苯二甲酰反应得到( )-弥罗松酚, 总产率31.9%。]]></description>
<pubDate>2015/2/9 11:03:37</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[周志,林中祥,蔡凌云]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201409140751]]></guid><cfi:id>174</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[异氟尔酮在蛋壳型Pd/Al2O3催化剂上的选择性加氢]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201409240791]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用等体积浸渍法制备出蛋壳型Pd/Al2O3催化剂，采用连续加氢固定床微反装置研究了异氟尔酮（IP）的选择性加氢反应，考察了载体焙烧温度、蛋壳层厚度、Pd负载量及粒子大小、溶剂等反应条件对Pd/Al2O3催化剂上IP选择性加氢的影响。研究表明，蛋壳型Pd/Al2O3是IP选择性加氢制备3,3,5-三甲基环己酮（TMCH）的优异催化剂，反应条件缓和，IP转化率及TMCH选择性均可达到99.5%以上，具有良好的工业应用前景。]]></description>
<pubDate>2015/2/9 11:03:38</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王芳珠]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201409240791]]></guid><cfi:id>173</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[4,4'-二羟基-3,3'-二硝基二苯甲酮的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201409190770]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以氯苯和对氯苯甲酰氯为原料，经傅克酰基化、混酸硝化、混合溶剂碱性水解3步反应制备4,4’-二羟基-3,3’-二硝基二苯甲酮，总收率78.34%。通过红外光谱、质谱、氢谱以及高效液相色谱对产品进行表征。采用单因素实验法对水解反应工艺进行考察，确定了最佳工艺条件。在该条件下粗水解产物收率为96.71%，纯度为97.11%。用DMF和异丙醇对水解产物进行重结晶，重结晶后产品收率为81%，纯度为99.30%。]]></description>
<pubDate>2015/2/9 11:03:38</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[雷丹]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201409190770]]></guid><cfi:id>172</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2-氟环丙烷甲酸的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201410080827]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以烯丙醇为原料，经苄基保护、环化、脱苄基、脱溴、氧化后制得2-氟环丙烷甲酸，总产率为35.3%。采用1HNMR、MS等方法对中间产物和目标产物进行结构表征。并通过考察各步的反应条件，得出最佳的工艺条件为：环化反应中n（烯丙基苄基醚）：n（二溴氟甲烷）=1:1.2，以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂；采用锌粉为还原剂，温度为70℃；氧化反应中最佳溶剂为体积比4:1的丙酮-水混合溶剂。]]></description>
<pubDate>2015/1/7 14:26:01</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王印]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201410080827]]></guid><cfi:id>171</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[多硫代丙酰胺的合成及其抑菌与海洋防污性能研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201408220687]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以丙烯酸甲酯和烷基伯胺为原料，经过亲核加成反应和酯的胺解反应，合成了4种三硫代二丙酰胺和4种二硫代二丙酰胺两类化合物，并通过核磁、质谱、红外光谱对其结构进行了表征。抑菌实验结果表明，三硫代二丙酰胺类化合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌性优于相应的二硫代二丙酰胺类化合物，其中N’N-二甲基三硫代二丙酰胺（2a）和N’N-二乙基三硫代二丙酰胺（2b）对两种菌的最小抑菌浓度均达到了0.03mg/mL。一年的海上挂板实验表明，两类化合物均表现出较好的防污性能，其中2a和2b的防污性能最好。]]></description>
<pubDate>2015/1/7 14:26:01</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张琦,姜晓辉,于良民,贾兰妮,闫雪峰]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201408220687]]></guid><cfi:id>170</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[Amorfrutin B的关键中间体的关环合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201408250693]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以米氏酸和香叶醇为原料，采用钯催化的一锅串联反应为关键步骤，通过5步反应，高效率地合成了Amorfrutin B的关键中间体——(E)-7-羟基-2,2-二甲基-8-(3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-基)-5-苯乙基-4H-苯并[d][1,3]二噁英-4-酮(Ⅹ)。各中间体和产物的结构通过FTIR和1HNMR得以确认。中间体（E)-3-(3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-氧基)-3-丙二酸酯(Ⅲ)、(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-基-4-(2,2-二甲基-4-氧代-4H-1,3-二氧六环-6-基)-3-氧代丁酸(Ⅵ)的反应条件得以优化，提高了产率，降低了成本，使合成路线更加经济合理。对关键串联反应的机理进行了解释，即中间体(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-基-4-(2-(2,2-二甲基-4-氧代-4H-1,3-二氧六环-6-基）乙酰基)-3-氧代-5-苯基戊酯(Ⅸ)通过两次卡罗尔重排、脱羧后分子内Aldol缩合及脱水后芳构化等一系列转变形成了具有苯酚结构的关键中间体Ⅹ。Ⅹ的成功合成为Amorfrutin B的完全合成奠定了重要基础。]]></description>
<pubDate>2015/1/7 14:26:01</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[孔雅俊,徐娟芳,乔红运,王超]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201408250693]]></guid><cfi:id>169</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[3,6-二氨基咔唑衍生物的合成及与DNA的相互作用]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201408220685]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以咔唑为起始原料，通过硝化、还原、酰化和四个含N-化合物进行烷基化反应，合成了四个具有不同取代基的新型3,6-二氨基咔唑衍生物，并用1H NMR，13C NMR 和 ESI-MS进行了结构表征。通过UV-Vis 谱、荧光光谱、圆二色谱和热变性实验研究了合成化合物与小牛胸腺（Ct）-DNA 的结合能力。结果表明，化合物4a及4b作为DNA 嵌入剂与Ct-DNA有较好的结合能力。]]></description>
<pubDate>2015/1/7 14:26:02</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[杜会茹,蒋翠岚,黄文杰,马东来,申凤娟]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201408220685]]></guid><cfi:id>168</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[含脂肪链的聚酰亚胺单体对称醚二胺的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201407110557]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以对氯硝基苯和脂肪二醇为原料，在无水碳酸钾作用下经缩合和Pd/C催化氢化还原得到4个对称型聚酰亚胺二胺单体。以1,2-二（对氨基苯氧基）乙烷为例，考察了物料配比、碳酸钾用量、反应压力、催化剂用量等因素对收率的影响，得到了缩合反应较佳工艺条件为：乙二醇和对氯硝基苯的摩尔比为1:2.5，碳酸钾用量为15.9 g，反应时长24 h；还原反应的较佳工艺条件为：压力为0.6 MPa,催化剂用量为0.30 g，温度70 ℃。在该条件下，1,2-二（对氨基苯氧基）乙烷两步总收率为74.1%，其余3个二胺单体的合成收率在49.4%~65.7%。]]></description>
<pubDate>2014/12/18 7:02:09</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[朱世川]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201407110557]]></guid><cfi:id>167</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[Raney铜催化糠醛选择性加氢制备环戊酮和环戊醇]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201408160672]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以Raney铜催化糠醛加氢制备环戊酮和环戊醇。考察了溶剂类型、溶剂比例、溶剂与糠醛的比例、反应温度、氢气压力及反应时间等实验参数对糠醛转化率和选择性的影响。结果表明：以体积比4:1的甲醇和水作为溶剂，糠醛与溶剂体积比1:10，温度180℃，氢气压力3MPa，反应时间4h时，Raney铜催化糠醛加氢对于环戊酮和环戊醇表现出良好的活性和选择性，糠醛转化率达98.9%，环戊酮和环戊醇的选择性分别为52.9%和19.3%。采用XRD、BET和SEM对Raney铜催化剂的微观结构进行了表征。]]></description>
<pubDate>2014/12/18 7:02:08</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李孟杰,赵会吉,丁宁,刘晨光]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201408160672]]></guid><cfi:id>166</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[3-碘-N1-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N2-(1,1-二甲基-2-甲砜基乙基)-1,2-苯二甲酰胺的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201408010633]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以邻苯二甲酸酐为原料，经酰胺化、氧化、碘化反应制得3-碘-N1-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N2-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)-1,2-苯二甲酰胺。讨论了反应物料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响。优化后四步反应总收率61.1%，含量96.5%。产物及中间体结构经1HNMR和ESI-MS确证。通过对钯碳的回收套用大大降低了成本。该合成路线具有原料易得，操作简便，收率高等优点，具有较好的工业化应用前景。]]></description>
<pubDate>2014/12/18 7:02:08</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[丁成荣]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201408010633]]></guid><cfi:id>165</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2,6-二羟基-3,5-二硝基甲苯的合成新工艺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201508230624]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[2,6-二羟基-3,5-二硝基甲苯（MDNR）是合成聚对苯撑甲基苯并二噁唑（MPBO）单体的重要中间体。本文以2,6-二氯甲苯为原料经过硝化反应获得2,6-二氯-3,5-二硝基甲苯（DCDNT），纯度为99.79%、收率98.40%；再经低温CH3O-的亲核取代制得2,6-二甲氧基-3,5-二硝基甲苯（DMDNT），纯度为96.90%、收率88.36%；最后在硫酸中酸性脱甲基反应合成MDNR，纯度为99.40%，收率93.15%。MDNR的结构经过FT-IR、MS、1H-NMR 准确定性和表征。合成过程已呈现原料价廉易得，操作方便，产品质量优异，总收率80%以上，易于产业化等优点，为进一步研发合成甲基改性PBO纤维及其新单体提供关键中间体及技术来源。]]></description>
<pubDate>2015/12/10 8:13:25</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[毛婷婷,金宁人]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201508230624]]></guid><cfi:id>164</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[手性2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201511030808]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以 (S)-(-)-1,1'-联萘-2,2’-二酚为原料，经三氟甲基磺酸基保护后与二苯基氧膦偶联，最后经三氯硅烷还原得到(S)-(-)- 2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘，采用31PNMR、1HNMR和HRMS 对目标化合物进行结构表征，通过考察各步的反应条件，得出最佳的工艺条件： n [(S)-(-)-1,1'-联-2-萘酚二(三氟甲磺酸酯)] : n (二苯基氧膦) : n (1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷) : n (Ni(dppe)Cl2) : n (HSiCl3) = 1 : 2.1 : 2.5 : 0.1 : 3，在催化偶联步骤反应温度为100 ℃，反应时间为48 h，三氯硅烷还原步骤加热回流5 h，得到手性2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘的收率可达82.3%，e.e.值为99.3%。]]></description>
<pubDate>2015/12/10 8:13:24</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陈辉]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201511030808]]></guid><cfi:id>163</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[樟脑酸基双酰肼化合物的合成及其抑菌活性]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201508020575]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以樟脑酸为原料，经过脱水反应制备樟脑酸酐，再与芳酰肼发生N-酰化反应，合成得到10个新型樟脑酸基双酰肼化合物3a～3j。初步探索了合成条件，并利用FT-IR、1H NMR、13C NMR和ESI-MS等多种手段对目标产物作了结构表征。初步的生物活性测试表明，在50 mg/L浓度下，部分化合物表现出良好的抑菌活性，其中樟脑酸基烟酰肼3h对苹果轮纹病菌的抑制率高达96.3%，优于阳性对照嘧菌酯。]]></description>
<pubDate>2015/12/10 8:06:28</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[马献力,李芳耀,段文贵,林桂汕,陈乃源,马媛]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201508020575]]></guid><cfi:id>162</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[钯催化苯基硼酸酯的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201505050356]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以三(二亚苄基丙酮)二钯(Pd2dba3)为催化剂，2-双环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯(Xphos)为配体，采用联硼酸频哪醇酯[B2(pin)2]与对叔丁基氯苯(4-tert-butyl-1-chlorobenzene)反应合成对叔丁基苯基硼酸酯。通过研究Pd催化剂与配体的用量及比例、硼试剂的用量、碱的种类、不同的反应溶剂及温度对反应收率的影响，确定了苯基硼酸酯合成的最佳条件为： n(对叔丁基氯苯) : n(Pd2dba3) : n(Xphos) ： n[B2(pin)2] : n(KOAc) = 1: 0.01 : 0.04 : 2 : 3，以乙醇(EtOH)为溶剂于60℃反应1 h，收率达98%。]]></description>
<pubDate>2015/12/11 15:57:42</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[吴丽阳,季红]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201505050356]]></guid><cfi:id>161</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[新型咪唑啉酰胺缓蚀剂的合成及性能评价]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201507290566]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：针对高酸原油加工中分馏塔顶循环回流系统腐蚀加剧的现状，以油酸、二乙烯三胺和乙酸酐为原料合成了一种新型咪唑啉酰胺化合物EYP，并采用1H-NMR和FT-IR对其结构进行了表征，采用热重分析的方法对其热稳性进行了考察。利用失重法考察了该缓蚀剂在模拟顶循油体系中的缓蚀性能，并与市售缓蚀剂进行效果对比，采用SEM方法对碳钢表面的腐蚀形貌进行分析。结果表明，该化合物结构正确并且具有较好的热稳定性，在模拟顶循油体系中对A3碳钢具有优良的缓蚀性能，是一种稳定性好且高效廉价的新型缓蚀剂。]]></description>
<pubDate>2015/10/30 8:52:19</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张磊,项玉芝,周玉路,朱丽君,夏道宏]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201507290566]]></guid><cfi:id>160</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[6-甲氧基-7-乙氧基-4-氯喹啉的合成改进]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201506250478]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[该文以2-甲氧基-5-硝基苯酚为起始原料，经过O-烷基化、还原、高温合环、水解、脱羧、氯化6步反应，得到目标产物6-甲氧基-7-乙氧基-4-氯喹啉，总收率为24%。O-烷基化过程中，通过对丙酮、乙腈、DMF做溶剂的对比，发现乙腈做溶剂时，不仅产率较高，且后处理简单。在高温合环过程引入一锅法和无溶剂法，不仅简化操作步骤，提高产率，而且降低了反应的消耗。目标产物制备方法具有操作简单、产率高、原料易得等优点，为其更广泛的应用提供了实验基础。]]></description>
<pubDate>2015/10/12 15:39:58</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[赵志昌,王顺义,闫红]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201506250478]]></guid><cfi:id>159</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物的合成工艺优化]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201507070514]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以1,3-丙二醇和二氯亚砜为原料、高碘酸钾为氧化剂，在催化剂三氯化钌催化下合成1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物。用红外吸收光谱和核磁共振氢谱对1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物的结构进行了表征。对反应温度、反应时间、原料摩尔比、催化剂用量、氧化剂种类和氧化剂用量等工艺条件进行了优化。得到较优的操作条件为：反应温度为40 ℃，反应时间为60 min, 1,3-丙二醇 60 mmol, 原料摩尔比n(二氯亚砜):n(1,3-丙二醇)=1.2:1, 催化剂用量为1,3-丙二醇质量的0.15%，氧化剂加入量为m(高碘酸钾):m(1,3-丙二醇)=0.3:1条件下1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物的收率为92.75%。]]></description>
<pubDate>2015/10/12 15:39:58</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张楠,王培红,高瑞昶]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201507070514]]></guid><cfi:id>158</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[,15-二-(五氟苯基)-10,20-二(2-吡啶基)卟啉]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201505250401]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用两步法合成了5, 15-二-(五氟苯基)-10, 20-二(2-吡啶基)自由卟啉分子，探讨了反应过程中催化剂用量、反应温度及反应时间对目标产物产率的影响。结果表明，制备中间产物双吡咯基五氟苯基甲烷时，催化剂BF3&#8226;Et2O与五氟苯甲醛的物质的量之比为1:15，制备目标产物的反应温度为145 ℃，反应时间为1 h，在该条件下目标产物的产率最高达到33.6%。通过MS, IR, UV-Vis, 1HNMR, 19FNMR及EA测试技术对产物进行了表征，在470 nm的光激发下，该化合物最强发射峰位于711 nm，可以作为潜在的发光材料。]]></description>
<pubDate>2015/9/8 14:25:21</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[徐维霞]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201505250401]]></guid><cfi:id>157</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[固体碱催化合成3-甲胺基-1,2-丙二醇]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201506010416]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以3-氯-1,2-丙二醇和一甲胺为原料，选用载有三乙胺的固体碱做催化剂合成3-甲胺基-1,2-丙二醇。采用正交实验和单因素分析探讨了反应的影响因素，得到最佳工艺条件为：3-氯-1,2-丙二醇与一甲胺（折算成100%）摩尔比1:8，反应温度60 ℃，反应压力0.20 MPa，反应时间3.5 h，在该条件下3-甲胺基-1,2-丙二醇合成收率可达91.9%。通过元素分析、气相色谱、红外光谱对产物进行表征，结果证实得到了目标产物，且纯度可达99.5%以上。]]></description>
<pubDate>2015/9/8 14:25:20</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张恭孝]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201506010416]]></guid><cfi:id>156</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[过氧磷钼钨酸盐催化一步法合成2-羟基-1,4-桉树脑]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201506050426]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以过氧磷钼钨酸烷基吡啶盐Cat-PMo2W2O24为氧化-酸双功能催化剂，在质量分数为30%的双氧水存在下，催化松油烯-4-醇（Ⅰ）一步合成了2-羟基-1,4-桉树脑（Ⅱ）。溶剂种类、催化剂用量、双氧水用量能明显改变催化反应体系的相态、酸性或酸量，进而影响反应转化率和产率。最佳的反应条件为：松油烯-4-醇12mmol，溶剂氯仿5mL，催化剂用量为4.20%（以松油烯-4-醇的质量百分率计），双氧水用量为0.91（以双氧水与松油烯-4-醇的摩尔比计），反应温度为25℃，反应时间为30min；在该条件下， 松油烯-4-醇的转化率和2-羟基-1,4-桉树脑的产率分别为96.2%和70.1%。]]></description>
<pubDate>2015/10/7 12:10:18</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[黄道战]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201506050426]]></guid><cfi:id>155</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2-溴苯酚合成工艺的优化研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201602180136]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[2-溴-4-叔丁基苯酚与甲苯的叔丁基转移反应可以形成重要的有机中间体2-溴苯酚。考察了催化剂及反应条件对叔丁基转移反应的影响，结果表明，三氯化铝及其与叔胺盐酸盐的复合盐对叔丁基转移反应的具有较好的催化活性，27AlNMR的分析表明催化活性中心可能是三氯化铝与水解产生的氯化氢反应形成的氯铝酸。进一步研究表明，氯化氢及溴化氢可提高三氯化铝的催化活性，降低三氯化铝的用量。优化后的工艺条件：在二氯甲烷溶剂中，4-叔丁基苯酚与溴素在0℃反应选择性形成2-溴-4-叔丁基苯酚，加入摩尔分数为30%的AlCl3及600%的甲苯，30℃“一锅法”反应制备2-溴苯酚，2-溴-4-叔丁基苯酚反应的转化率及选择性可达96.5%、99.6%。]]></description>
<pubDate>2016/8/17 8:33:19</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[温声平,宋沙沙,李云庆,王家喜]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201602180136]]></guid><cfi:id>154</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[微通道中硝基胍的连续流合成工艺研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201602250149]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以硫酸胍和硝硫混酸为原料，在微通道中进行管式流动硝化反应，形成了硝基胍的连续流合成工艺。研究了混酸浓度、反应温度、停留时间、物料摩尔比等工艺参数对合成反应的影响。获得的优化工艺参数为：90%HNO3:98%H2SO4=2:1(v/v)，反应物与硝酸摩尔配比为1:1.2，反应温度为60 ℃，停留时间为30 s，此时硫酸胍的转化率为87.9%，硝基胍收率为86.1 %。与传统间歇釜式合成工艺相比，连续流工艺实现了硝基胍合成反应的稳定进行，消除了过程反应热的积累和温度波动，解决了硝基胍的合成安全性问题，缩短了反应时间，提高了产率，减少了废酸排放量。]]></description>
<pubDate>2016/7/5 10:41:12</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张跃,张菁]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201602250149]]></guid><cfi:id>153</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[二十八烷醇的合成新工艺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201603140229]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文报道了一种高效的合成1-二十八烷醇的工艺。该工艺利用价格相对更加低廉的化工原料（Z）-13-二十二烯酸（芥酸），经由酰基化，Dieckmann开环，催化氢化，黄鸣龙改良的Wolff-Kishner还原反应还原，最后经由氢化铝锂还原得到纯度大于99.9%的1-二十八烷醇。反应共经历6步线性反应，总收率为65.4%，目前已经实现公斤级别中试生产。本合成工艺具有原料廉价易得，合成操作安全简单，收率稳定，关键中间体及终产物易于分离纯化的优点。]]></description>
<pubDate>2016/7/5 10:41:11</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李江南,王占薇,唐生表,李金岭,李明,姜申德]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201603140229]]></guid><cfi:id>152</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[去氢枞酸基B环并噻唑-酰胺化合物的合成及抑菌活性]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201604010308]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[为了寻找天然产物基抑菌剂，以去氢枞酸为原料，设计并合成得到20个新型去氢枞酸基B环并噻唑-酰胺化合物(Ⅵa~t)。初步探索了合成条件，并利用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对目标产物进行了结构表征。还测试了化合物对黄瓜枯萎病菌、番茄早疫病菌、苹果轮纹病菌、花生褐斑病菌和小麦赤霉病菌等5种植物病原菌的抑菌活性。初步的生物活性测试表明，在50 mg/L质量浓度下，目标产物去氢枞酸基B环并噻唑-苯甲酰胺(Ⅵj)和中间体去氢枞酸基B环并噻唑-胺(Ⅴ)对苹果轮纹病菌的抑制率分别为90.0%和92.4%（活性级别为A级）。]]></description>
<pubDate>2016/6/6 8:17:24</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陈乃源,段文贵,林桂汕,刘陆智,张瑞,李典鹏]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201604010308]]></guid><cfi:id>151</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[新型香豆素酰胺类化合物的合成及光学性能]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201602240147]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以水杨醛、氰基乙酸乙酯、3-氨基-4-羟基苯甲酸为原料，合成2-（2-羰基-2H-1-苯并吡喃-3-基）苯并噁唑-5-羧酸，再经酰氯化和N-酰化反应合成8个新型香豆素酰胺类化合物，收率为41 %～65 %。用核磁共振谱、质谱和红外光谱对其结构进行了表征，并用UV-Vis和荧光光谱研究了其光学性能。结果表明：其π-π*跃迁特征峰在250~255 nm；其最大吸收波长在345~360 nm；最大发射波长λem约为440 nm，Stokes位移约为90 nm，荧光量子产率约为0.05。其摩尔吸光系数达到了105 M-1&#8226;cm-1的数量级，是一类潜在的荧光材料。]]></description>
<pubDate>2016/6/6 8:17:25</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[贾建洪,缪立威,李益珠,罗超群,高建荣]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201602240147]]></guid><cfi:id>150</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[Salen Mn(III)/NBS催化次氯酸钠氧化4,4’-二羟基二环己烷合成4,4’-二环己酮]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201601110033]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以Salen-Mn(III)为催化剂、NBS为溴源构建了一种催化体系，以次氯酸钠为氧化剂成功地将4,4'-二羟基二环己烷氧化为4,4'-二环己酮。分别考察了催化剂Salen Mn(III)、NBS以及次氯酸钠用量对反应的影响，发现当4,4'-二羟基二环己烷为0.5 mmol、Salen-Mn(III) 0.04 mmol、NBS 0.26 mmol、次氯酸钠18 mmol时，在25 ℃反应0.5 h时，4,4'-二羟基二环己烷的转化率和4,4'-二环己酮的选择性分别高达96.1%和93.0%。]]></description>
<pubDate>2016/6/6 8:17:25</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘雅莉]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201601110033]]></guid><cfi:id>149</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[微波促进碘催化水中脱肟反应研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201601220074]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[脱肟反应是将肟再生为相应羰基化合物的重要有机反应，是近年国内外研究热点之一。本文在微波辐射条件下，以绿色溶剂水为溶剂，实现碘催化脱肟反应，以68%~92%的收率获得12种醛酮类羰基化合物。利用核磁共振氢谱(1H NMR)和质谱(MS)对目标产物进行了表征。讨论了溶剂的种类、碘的用量、反应温度和微波功率等对反应的影响。确定最优反应条件为：含有不同取代基肟与单质碘摩尔比为n(肟)：n(碘) = 1：0.5，溶剂为水(肟的浓度为1 mol/L)，微波功率为300 W，反应温度为70 ℃，反应时间为35 min。结合实验结果提出反应机理。]]></description>
<pubDate>2016/4/12 15:41:23</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘威旱,华明清,王韬,牟方友,黄燕,张岐]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201601220074]]></guid><cfi:id>148</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[3-氨基-7,8-二甲氧基-2(1H)-喹诺酮的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201512070900]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[为了改进和优化3-氨基-2(1H)-喹诺酮环的合成工艺，从芳草醛出发，依次经过乙酰化、硝化、甲基化、还原，制备出2-氨基-3,4-二甲氧基苯甲醛(V)，V与硝基乙酸甲酯环合得3-硝基-7,8-二甲氧基-2（1H）喹诺酮 (VI)，还原VI，得到3-氨基-7,8-二甲氧基-2(1H)-喹诺酮。优化后的环合条件为：以体积比7:3的甲苯和环己烷为混合溶剂，哌啶为催化剂； VI最佳还原条件为：乙醇为溶剂，5%钯碳和甲酸铵为还原剂。在该条件下，3-氨基-7,8-二甲氧基-2(1H)-喹诺酮合成总收率从邻氨基苯甲醛（IV）计可达70%以上。]]></description>
<pubDate>2016/3/3 9:16:02</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[宋健,陈明杰]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201512070900]]></guid><cfi:id>147</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[以低窄壳糖为载体的MR/荧光双功能成像分子 探针的合成及性质研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201510310796]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘  要：通过微波辅助氧化法降解壳聚糖制得低聚窄分子量分布壳聚糖（低窄壳糖），LNCS6（聚合度为6，Mw/Mn = 1.08），并以LNCS6为载体，键接7-羟基-8-醛基香豆素（CA）为荧光基团、二乙烯三胺五乙酸（DTPA）为络合基团，络合三价钆离子最终制得一种潜在的核磁共振（MR）/ 荧光双功能成像分子探针Gd[DTPA/CA-LNCS6]。 研究了其磁共振成像效果以及荧光特性，并通过等温微量热滴定法（ITC）测定了产物与牛血清蛋白（BSA）之间的结合常数及热力学参数。实验结果表明，所得产物具有较高的体外磁共振成像效果〔（r1=13.71 L/(mmol &#8226; s)〕，远高于目前临床使用的马根维显〔r1=3.63 L/(mmol &#8226; s)〕。同时具有显著的荧光特性（λmax=438nm），与牛血清蛋白之间结合常数Ka>104，适用于血液输送，对这类探针精细化工产品的合成具有较好的参考与借鉴作用。]]></description>
<pubDate>2016/1/13 8:46:19</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘春玲,贾春满,张岐,钱亚骜,张德拉,杨秋云,杨仪宣]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201510310796]]></guid><cfi:id>146</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2-烷基咪唑啉的加压-分馏法合成及其表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201509240702]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[从正戊酸,正己酸,月桂酸,硬脂酸和乙二胺出发,利用加压-分馏法合成四种2-烷基咪唑啉化合物,通过核磁共振氢谱和红外光谱确证了其化学结构。实验结果表明:2-烷基咪唑啉的最佳合成条件:n(有机酸)：n(乙二胺)=1：5,釜内温度185℃,馏分温度155℃,压力0.25MPa,可以获得高纯度的2-烷基咪唑啉,而且后处理十分简单,产率按有机酸计可达86%～98%。]]></description>
<pubDate>2016/1/13 8:46:20</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[康富春]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201509240702]]></guid><cfi:id>145</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[负载型Zn(OAc)2催化合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201510020719]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用等体积浸渍法制备了一系列不同载体负载Zn(OAc)2催化剂，用于1,6-己二胺（HDA）与碳酸二甲酯（DMC）反应制备1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯（HDC）。通过X射线粉末衍射（XRD），N2物理吸附（BET），NH3程序升温脱附（NH3-TPD），热重分析（TG-DTG），傅里叶变换红外光谱（FTIR）和X射线光电子能谱（XPS）分析手段对催化剂进行了表征，结果表明硅胶负载Zn(OAc)2催化剂上Si—O—Zn键的形成有利于DMC的活化，表面酸性位促进了碱性HDA的活化，从而使其具有最佳催化活性。在反应温度80 oC 、反应时间6 h、DMC/HDA摩尔比2:1、催化剂用量Zn(OAc)2/HDA摩尔比0.02:1的条件下，HDA转化率为96.0%，HDC收率可达68.5%，催化剂具有良好的稳定性，循环利用5次后活性无明显下降。]]></description>
<pubDate>2015/12/16 8:29:05</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张莉娜,刘大伟,李枫,蒲彦锋,王峰,赵宁,肖福魁]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201510020719]]></guid><cfi:id>144</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[9-乙基四氢咔唑的合成工艺研究（文章加急）]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201510190755]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[9-乙基四氢咔唑作为一种重要的精细化工合成中间体而得到广泛应用。本文以苯肼、环己酮为起始原料，经醋酸环化合成四氢咔唑（收率70.5%），再与溴乙烷经烷基化反应制得9-乙基四氢咔唑。获得了合成9-乙基四氢咔唑的最佳优化条件：n (四氢咔唑)：n (溴乙烷)： n (氢氧化钠)=1：4：1.5， m (四氢咔唑) ： m (碘化钾) =1：0.01，c（四氢咔唑）=0.50 mol/L，c（十六烷基三甲基溴化铵）= 2.5 x 10-3 mol/L，乙腈为溶剂，回流反应9 h，收率为86.0%。该路线与传统工艺（环己酮先经氯化再与N-乙基苯胺缩合）相比，可避免氯化副产物生成，反应易控制，更适合工艺生产。]]></description>
<pubDate>2015/12/16 8:29:05</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[洪海燕,张伟,鲁墨弘,李明时,单玉华]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201510190755]]></guid><cfi:id>143</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[N-正丁基硫代磷酰三胺的绿色合成研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201508250634]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用改进的“一锅法”合成了N-正丁基硫代磷酰三胺(NBPT)，以氨气替代传统液相试剂作为缚酸剂及后续胺化反应的原料，考察了反应温度、原料摩尔比、氨气流速、通氨间歇时间和胺化反应温度对产品收率的影响。优化的实验条件为：反应温度为0 ℃，正丁胺（0.42 mol）与三氯硫磷（0.35 mol）的摩尔比为1.2:1，氨气流速为15 mL/min，通氨间歇时间为30 min，胺化反应温度为10 ℃。在该条件下，NBPT收率达75.6%，粗产物纯度为97%。采用红外光谱（IR）、元素分析、核磁分析（NMR）和液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）对样品进行了表征。该合成过程具有操作步骤简单，生产成本低，副产物只有氯化铵等特点，是一条绿色合成路线。]]></description>
<pubDate>2015/12/16 8:26:25</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张亚莉,邓秋林,廖辉伟]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201508250634]]></guid><cfi:id>142</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[二氢嘧啶酮schiff碱的合成、表征及与牛血清白蛋白的相互作用]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201607060650]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文以乙酰乙酸乙酯，对硝基苯甲醛和尿素为原料，通过缩合、还原反应，得到6-甲基-4-(4-氨基苯基)-5-乙氧基羰基-3,4-二氢嘧啶酮，再与芳香醛缩合得到了系列二氢嘧啶酮Schiff 碱衍生物（3a-3g），所得化合物结构经IR、1H NMR和13C NMR表征。用荧光光谱法研究了不同温度下3g与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用，结果表明：3g对BSA有荧光猝灭作用；热力学参数表明：3g与BSA之间的主要作用力为疏水作用力；根据F鰎ster’s非辐射能量转移理论，求得3g与BSA之间的结合距离为2.59nm；同步荧光测试表明：3g使BS A分子构象发生了改变。]]></description>
<pubDate>2016/12/13 8:58:05</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[彭化南]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201607060650]]></guid><cfi:id>141</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[替卡格雷关键中间体手性氨基环戊三醇的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201604180390]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以D-丙氨酸为原料，经酯化、Boc保护氨基、酯基羟胺化、羟胺氧化、Diels-Alder加成、烯烃双羟基化、邻二羟基的异丙基叉保护、脱N-酰基保护基、钯炭催化氢解等反应制备了(1S,2R,3S,4R)-2,3-O-亚异丙基-4-氨基环戊烷-1,2,3-三醇。对工艺路线中影响收率的关键步骤羧基羟胺化、羟胺氧化及Diels-Alder加成、烯烃双羟基化及脱N-酰基等反应条件进行了优化。结果如下：1）化合物Ⅴ的制备采用酯Ⅳ为原料替代N-Boc-丙氨酸，收率由55%提高到90%；2）羟胺的氧化和Diels-Alder加成，采用Swern氧化和环加成在“一锅”内反应，收率由53%提高到83%；3）在烯烃的双羟基化过程中用廉价的高锰酸钾替代了剧毒的四氧化锇，避免了昂贵剧毒试剂的使用。改进后目标产物的总收率达到了59%，较文献收率提高了32%。]]></description>
<pubDate>2016/10/10 14:30:05</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[马定娜]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201604180390]]></guid><cfi:id>140</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[异海松酸基酰腙化合物的合成及抗癌活性研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201605030439]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以异海松酸（IPA）为原料，通过羧基酰氯化、肼解和缩合三步反应，合成了五种新型的异海松酸基酰腙化合物（Ⅲa～Ⅲe）。目标化合物的结构通过IR, 1H NMR, 13C NMR和MS分析得到确证，并通过MTT法对目标产物对小鼠HepG2癌细胞的抑制活性进行测试。测试结果表明，化合物Ⅲa和Ⅲc在浓度为100 μM时对小鼠HepG2癌细胞表现出显著的抑制活性，抑制率分别为75.42 %和70.50 %。]]></description>
<pubDate>2016/9/13 11:30:13</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘娟娟,赵振东]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201605030439]]></guid><cfi:id>139</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[含乙氧甲酰甲氨基咪唑杯[4]芳烃的合成及其水相体系中对Al3+和Ag+的荧光识别]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201603050183]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[合成并表征了一种含乙氧甲酰甲氨基咪唑杯[4]芳烃荧光化合物；采用紫外吸收光谱和荧光发射光谱，在体积比为3:7的甲醇/水混合溶液 (Tris–HCl 缓冲溶液，pH=6.5) 中研究了5,11,13,17–四叔丁基–26,28–二羟基–25,27–二[2–[4–(N,N–二乙氧酰甲基氨基)苯基–4,5–二苯基–1H–咪唑–1]–丁氧基杯[4]芳烃(M)对常见金属离子的识别性能。结果发现，化合物M以1:1的络合比对Al3+的进行选择性识别，且识别行为不受其他常见金属离子的干扰；在同样条件下，化合物M以1:2的络合比与Ag+络合，当Al3+作为干扰离子且浓度高于Ag+时，对M与Ag+的识别产生干扰。即，当Al3+和Ag+同时存在时，化合物M与Al3+具有更好的识别选择性。与其他杯芳烃衍生物相比，化合物M实现了在水相体系中对Al3+和Ag+的识别效果。]]></description>
<pubDate>2016/9/13 11:30:13</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[赵冰,李少鑫,马明杰,邓启刚,王丽艳,阚伟,冯亚青]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201603050183]]></guid><cfi:id>138</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[N-(4-(N-取代氨磺酰基)苯基)-α-龙脑烯酸酰胺化合物]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201603080198]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[为了寻找天然产物基抑菌剂，以α-蒎烯(I)为原料，经环氧化和催化异构得到α-龙脑烯醛(III)，进一步转化为α-龙脑烯酸(IV)和α-龙脑烯酸酰氯(V)，然后与4-(N-取代氨磺酰基)苯胺类化合物发生N-酰化反应，以32.8~78.1%的收率合成得到8个N-(4-(N-取代氨磺酰基)苯基)-α-龙脑烯酸酰胺化合物VIa～VIh。采用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对目标产物进行结构表征。抑菌活性测试表明，在50 &micro;g/mL质量浓度下，目标化合物显示一定的抑菌活性，其中化合物N-[4-(N-(噻唑-2-基)氨磺酰基)苯基]-α-龙脑烯酸酰胺(Ⅵe)对小麦赤霉病菌和黄瓜枯萎病菌的抑制率分别为71.3%（活性级别为B级）和68.0%（活性级别为C级）。]]></description>
<pubDate>2016/9/13 11:30:13</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[马献力,黄铎云,段文贵,林桂汕,陈智聪]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201603080198]]></guid><cfi:id>137</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺的合成及工艺优化研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201612011152]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以5-溴-2-氟吡啶为起始原料，经取代、成环、偶联反应，合成医药中间体6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺，其结构经氢谱、碳谱和高分辨质谱进行结构表征证实。考察了反应时间、反应温度、反应物配比、溶剂配比、催化剂用量等因素对目标产物收率的影响，结果表明：化合物6-溴-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺合成的最佳工艺条件为：温度40 ℃，时间15 min；化合物6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺合成的最佳工艺条件为：溶剂V（水）：V（二氧六环）=1.0：2.0，反应物物质的量比n（6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺）：n（苯硼酸）=1.0：1.2，催化剂用量n（6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺）： n（（Pd(pph3)2Cl2）=1.0：0.1，温度80 ℃。三步反应最终总收率为60%。]]></description>
<pubDate>2017/8/3 11:11:45</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[韩薇,李巍,康杰琼,刘东志,周雪琴,杨依军,汪天洋]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201612011152]]></guid><cfi:id>136</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[非对称链状端基二烯和七元环烯含磷分子合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201612291262]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以Michaelis–Arbuzov反应制备的烯丙基膦酸二乙酯为主要的反应底物，将其与草酰氯、3-丁烯-1-醇反应，得到非对称的链状端基二烯含磷分子，该分子在Grubbs二代催化剂的作用下，既可发生非环二烯复分解聚合（ADMET）得到主链含磷的高聚物，又可发生闭环复分解反应（RCM）制备得到七元含磷、含氧杂环烯烃分子。对于目标分子主要通过核磁共振氢谱来证实其成功制备与提纯，而对于非对称链状端基二烯的ADMET产物和七元含磷杂环烯烃的开环易位聚合（ROMP）产物，主要利用凝胶渗透色谱（GPC）对聚合体系的相对分子量及多分散性指数（PDI）进行分析，表明聚合的发生。这对于烯丙基含磷单体的转化、杂环分子的制备以及后期的含磷高聚物应用有重要的指导意义。]]></description>
<pubDate>2017/8/3 11:11:42</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张锋]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201612291262]]></guid><cfi:id>135</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[溴代乙酰葡萄糖和溴代乙酰鼠李糖的便捷合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201612021155]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以高氯酸为催化剂，D-葡萄糖和L-鼠李糖分别与乙酸酐反应，制得相应的全乙酰化糖，不经分离直接加入乙酰溴和甲醇，利用反应生成的溴化氢原位发生溴代反应，一锅法制备了溴代乙酰葡萄糖和溴代乙酰鼠李糖，收率分别达到92.5%和85.6%。从产品结晶后的母液中，以干燥的二氯甲烷作溶剂，采用重结晶法分离得到溴代乙酰鼠李糖合成的副产物2,3,4-三-O-乙酰基鼠李糖。 产品和副产物的结构均经过核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱确认。该法的显著优点是：试剂廉价易得、操作简单方便、产品收率高，可用于工业生产。]]></description>
<pubDate>2020/3/23 13:46:16</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[梅青刚,赵洪,聂东,王淳]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201612021155]]></guid><cfi:id>134</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物的合成及生物活性]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201611081081]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以单羰基姜黄素衍生物为先导,将具有优良生物活性的肟酯基团与1,4-戊二烯-3-酮结构有机结合，设计合成了11个含肟酯结构的1,4-戊二烯-3-酮类化合物，其结构经红外光谱、核磁共振波谱、液相质谱和元素分析确证。初步生物活性测试结果表明：在质量浓度为500 mg/L时，化合物Va对烟草花叶病毒（TMV）治疗活性为61.3%，与其对照药剂宁南霉素（64.6%）相当；化合物Ve对TMV的治疗活性为91.2%，与对照药剂宁南霉素（97.3%）相当。在药剂浓度为50 mg/L时，化合物Vf对小麦赤霉病菌、水稻纹枯病菌和苹果腐烂病菌具有中等程度的抑制活性，其抑制率分别为48.1%、56.5%和66.1%。在药剂浓度为100 mg/L时，化合物Vi对小菜蛾和蚜虫具有一定程度的触杀活性，其抑制率分别为61.5%和42.4%。以上活性数据表明：1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物具有一定的抗植物病毒、抑菌和杀虫活性，在其结构基础上进行适当的改造，有望得到具有良好生物活性的化合物。]]></description>
<pubDate>2017/6/2 9:45:42</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[夏丽娟]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201611081081]]></guid><cfi:id>133</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[均匀设计在聚丙二醇二缩水甘油醚型环状碳酸酯合成中的应用]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201611021059]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用均匀设计法，对影响聚丙二醇二缩水甘油醚型环状碳酸酯（5CC-PPGDGE）合成的主要因素进行了考察。以聚丙二醇二缩水甘油醚（PPGDGE）和CO2为原料，在离子交换树脂D296 的作用下，通过环加成反应合成了5CC-PPGDGE。考察了催化剂D296用量、反应时间、反应温度、反应压力以及催化剂的活化时间对产物转化率的影响。采用序贯均匀设计实验，确定了对转化率影响的主要因素，并且根据实验结果拟合回归模型得到各影响因素与转化率之间的关系，得到了最优反应条件：催化剂用量=12%，反应时间=38h，反应温度=125℃，反应压力=1MPa，催化剂活化时间=24h。在最优反应条件下的产物转化率几乎为100 %， 并对产物进行FTIR、1HNMR、13CNMR、GPC和TGA分析表征，证明得到目标产物。]]></description>
<pubDate>2017/5/4 9:01:40</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[柯杰曦,羊凤,王凤,亢茂青,王军威]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201611021059]]></guid><cfi:id>132</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[桃金娘烯醛基噻二唑-酰胺化合物的合成及性能]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201610221012]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以α-蒎烯（Ⅰ）为原料，经选择性烯丙位甲基氧化反应制备了桃金娘烯醛（Ⅱ），再经缩合反应得到桃金娘烯醛缩氨基硫脲（Ⅲ），进一步氧化环化得到桃金娘烯醛基噻二唑（Ⅳ），然后与系列酰氯进行N-酰化反应，以66%~81%的收率合成得到11个桃金娘烯醛基噻二唑-酰胺化合物Ⅴa～k。采用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对目标化合物进行结构表征，并测试了目标化合物的抑菌和除草活性。测试结果表明：在质量浓度均为50 mg/L时，Ⅴa～k对测试的苹果轮纹病菌、黄瓜枯萎病菌、花生褐斑病菌、小麦赤霉病菌和番茄早疫病菌5种植物病原菌显示不同程度的抑菌活性，其中桃金娘烯醛基噻二唑-乙酰胺（Ⅴa）、桃金娘烯醛基噻二唑-氯乙酰胺（Ⅴb）和桃金娘烯醛基噻二唑-正丙酰胺（Ⅴc）对苹果轮纹病菌的抑制率分别为93.0%、93.0%和98.2%，化合物Ⅴc对黄瓜枯萎病菌的抑制率为84.3%，表现出与阳性对照嘧菌酯（抑制率分别为96.0%和87.5%）相当甚至更好的抑菌活性。构效分析表明：脂肪取代基衍生物表现出更好的抑菌活性。此外，在质量浓度为100 mg/L时，桃金娘烯醛基噻二唑-正丙酰胺（Ⅴc）对油菜胚根生长的抑制率为79.6%，显示出比阳性对照丙炔氟草胺（抑制率为63.0%）更好的抑制活性。]]></description>
<pubDate>2017/4/7 15:25:02</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[林桂汕,段文贵,利镇升,白雪,胡琼,雷福厚]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201610221012]]></guid><cfi:id>131</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[β-硝基和β-氨基取代卟啉及其金属配合物的合成和光谱分析]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201610281035]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文以5, 10, 15, 20-四苯基卟啉(TPP)为原料，采用金属盐硝化法区域选择性合成了β-硝基-5, 10, 15, 20-四苯基卟啉(β-NO2-TPP)及其铜配合物。以β-硝基-5, 10, 15, 20-四苯基卟啉为原料，二氯化锡作为还原剂，氮气保护下在冰醋酸-氯仿混合溶剂中，较温和条件下制备了β-氨基-5, 10, 15, 20-四苯基卟啉(β-NH2-TPP)及铜配合物。利用MS、1H NMR、UV-Vis和IR对所合成的化合物结构进行了表征，研究了紫外和荧光光谱性质及产生单线态氧的能力。]]></description>
<pubDate>2017/4/7 15:25:02</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王慧东,陈楚珺,冯瑾瑾,黄齐茂,高洪]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201610281035]]></guid><cfi:id>130</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[微波辅助氯二氟乙酸钠促进2-羟基苯乙酮肟一锅制备苯并异噁唑反应研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201606150583]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[在微波辐射条件下，以氯二氟乙酸钠为促进剂，实现2-羟基苯乙酮肟一锅法制备苯并异噁唑反应。考察了不同促进剂及用量、溶剂、碱、温度以及微波功率对反应的影响。确定最优反应条件为：n(2-羟基苯乙酮肟)：n(氯二氟乙酸钠)：n(碳酸钾) = 1：1.5：1.5，溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(2-羟基苯乙酮肟的浓度为1 mol/L)，微波功率为300 W，反应温度为85 ℃，反应时间为35 min。在最优条件下，以64%~93%的收率得到8种含不同取代基的苯并异噁唑类化合物。用1HNMR和MS对目标产物的结构进行了表征。]]></description>
<pubDate>2017/2/9 9:33:13</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[牟方友,华明清,刘威旱,王韬,黄燕,张岐]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201606150583]]></guid><cfi:id>129</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[1-苯基环丙基甲腈及衍生物的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201705310455]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[建立了超声波相转移催化体系，有效合成了1-苯基环丙基甲腈及其衍生物。以苯乙腈为研究模型，考察了超声频率、溶剂种类、溶剂用量、氢氧化钾与苯乙腈的物质的量比、反应时间对反应的影响，得到的最佳反应条件为超声频率40 kHz、甲苯为反应溶剂、溶剂用量20 mL、氢氧化钾与苯乙腈物质的量比为10:1、反应时间4h，在该条件下转化率达99.3%，产率达95.6%。该体系应用于1-苯基环丙基甲腈衍生物的合成，原料转化率较高（≥92.3%），产物选择性好（≥92.2%）。该体系用于杂环腈的转化，以噻吩-2-乙腈为原料合成了1-(噻吩-2-基)环丙烷甲腈，原料转化率为95.2%，产物选择性为97.8%。]]></description>
<pubDate>2017/11/10 11:26:09</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王晓丽,褚朝森]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201705310455]]></guid><cfi:id>128</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[多离子识别荧光探针的合成及其机理]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201611231120]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以席夫碱官能团作为连接臂、香豆素和罗丹明作为发色基团，合成了一种同时含罗丹明和香豆素的席夫碱化合物L ，用1HNMR、13CNMR及HRMS对探针的结构进行了表征，并对其识别Ca2+、Cd2+和Al3+的机理进行了考察。结果表明：L在乙醇体系中对Ca2+、Cd2+和Al3+可选择性识别，并且对于其它金属离子具有一定的抗干扰能力。L及L+离子在pH=7～ 12有明显的荧光增强。HRMS和Job曲线实验结果表明：L可分别与Ca2+、Cd2+、Al3+形成摩尔比为1:1、2:1和2:1的配合物。]]></description>
<pubDate>2017/9/4 13:56:10</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[杜微,张岐]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201611231120]]></guid><cfi:id>127</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[紫苏醛基肟酯化合物的合成及性能]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201707240598]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以紫苏醛（Ⅰ）为原料，经缩合反应制得紫苏葶（Ⅱ），然后与系列酰氯进行酰化反应，以70% ~ 90%的收率得到21个紫苏醛基肟酯化合物Ⅲa ～ u，采用FTIR、NMR和ESI-MS对其进行了结构表征，并测试了目标化合物的除草和抑菌活性。结果表明：化合物Ⅲa ～ u的质量浓度为100 mg/L时，紫苏醛基甲基肟酯（Ⅲa）和紫苏醛基乙基肟酯（Ⅲb）对稗草幼苗株高生长的相对抑制率分别达到97.0%和91.0%，与阳性对照丙炔氟草胺的相对抑制率（97.5%）相当；紫苏醛基对氯苯基肟酯（Ⅲm）和紫苏醛基乙基肟酯（Ⅲb）对油菜胚根生长的相对抑制率分别为88.4%和79.6%，比丙炔氟草胺的相对抑制率（63.0%）更高。此外，在质量浓度为50 mg/L时，化合物Ⅲa ～ u对苹果轮纹病菌、黄瓜枯萎病菌、花生褐斑病菌、小麦赤霉病菌和番茄早疫病菌均有一定的抑菌活性，其中，Ⅲb对花生褐斑病菌和苹果轮纹病菌有较好的抑菌能力，相对抑菌率分别为85.0%和79.2%。]]></description>
<pubDate>2018/7/10 15:22:11</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[林桂汕,马媛,段文贵,刘陆智,胡琼,雷福厚]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201707240598]]></guid><cfi:id>126</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[在深共熔溶剂中合成喹啉衍生物]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201708090646]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[首次在深共熔溶剂（氯化胆碱/草酸）中，通过2-氨基芳基酮与α-亚甲基酮之间的Friedl&#228;nder缩合反应，合成了一系列喹啉衍生物；在80 ℃和无催化剂条件下油浴加热反应1 h，取得了62-94%的产率，深共熔溶剂重复利用3次性能无明显降低。]]></description>
<pubDate>2018/7/10 15:22:10</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[谢宗波,卢粤,梁萌,姜国芳,乐长高]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201708090646]]></guid><cfi:id>125</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[ω-氯甲基长叶烯的合成及抑菌活性]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201707260604]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以ω-羟甲基长叶烯（Ib）为原料，经过卤代反应，合成了ω-氯甲基长叶烯（Ic），产物经FTIR，1HNMR， 13CNMR和 HRMS（ESI）等进行了结构表征。考察了反应温度、反应物配比〔n(SOCl2):n(Ib)〕和反应时间对卤代反应的影响。结果表明：在较佳的反应条件（反应温度85℃，n(SOCl2)/n(Ib)=1.10，反应时间6h）下，Ic的产率达94.2%。初步的抑菌活性实验结果表明：Ic对金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌和白色念珠菌的生长具有明显的抑制作用，其最低抑菌浓度分别为31.3、62.5和125mg/L，且远小于长叶烯的最低抑菌浓度（>500mg/L）。运用密度泛函理论（DFT），采用B3LYP/6-31G方法对Ic和长叶烯进行几何结构优化，结果表明，Ic抑菌活性高于长叶烯与Ic的前线轨道能隙（0.063 a.u）较长叶烯（0.256 a.u）小有关。]]></description>
<pubDate>2021/11/26 11:27:21</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[蓝虹云]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201707260604]]></guid><cfi:id>124</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[面包酵母生物催化不对称不对称合成丹参素冰片酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201707060546]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[针对已有报道的丹参素冰片酯合成工艺中成本高、实验条件相对苛刻、原料利用率低等缺陷和不足，以3,4-二羟基苯甲醛为起始原料，利用文献方法，在合成β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸冰片酯的基础上，利用活性酵母细胞代谢过程中产生的辅酶，生物催化不对称合成了丹参素冰片酯。系统考察了葡萄糖的加入量、反应时间、pH及β-环糊精加入量等因素对面包酵母生物催化合成不对称丹参素冰片酯的影响，实验结果表明：在底物β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸冰片酯加入量为为0.5g时，其最佳反应条件为葡萄糖30g、β-环糊精1.5g、pH为7、反应时间24h，最佳实验条件下ee值高达84.9%，产物主要为S构型的丹参素冰片酯。该工艺反应条件温和、成本较低，是一条极具价值的丹参素冰片酯生产工艺。]]></description>
<pubDate>2018/5/14 8:39:18</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[匡新谋]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201707060546]]></guid><cfi:id>123</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[α-糜蛋白酶催化合成二吡咯甲烷衍生物]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201708280701]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以α-糜蛋白酶为生物催化剂，以40%乙醇水溶液为反应介质，50℃条件下，通过吡咯与醛的串联反应，合成了一系列二吡咯甲烷衍生物。该方法条件比较温和、反应时间较短，底物范围较宽泛，也无需氮气保护，该研究进一步拓展了酶的非专一性及α-糜蛋白酶在有机合成中的应用。]]></description>
<pubDate>2018/5/14 8:39:18</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[谢宗波,刘联胜,姜国芳,付磊涵,乐长高]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201708280701]]></guid><cfi:id>122</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2,3,5,6-四氨基吡嗪的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201705090386]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以亚氨基二乙腈为起始原料，经亚硝化、环合、硝化、还原四步反应得到2,3,5,6-四氨基吡嗪（TAPA），结构经NMR，IR，ESI-MS确证，总产率达到26.8%。分别探讨了环合反应温度及不同的硝化体系对中间产物中间产物Ⅲ和Ⅳ收率的影响，并讨论了加氢还原反应的影响因素，得出最佳工艺条件为：环合反应温度为25℃；硝化反应中，选择硝酸钾和发烟硫酸作为硝化体系；还原反应中，m(Pd/C):m(2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物)=1:15，V(CH3OH):V(H2O)=1:1，反应温度为55℃，氢气压力在0.8～1.2MPa之间。该合成路线的优点在于起始原料亚氨基二乙腈廉价易得，中间体易于保存，因而大幅度降低了生产成本。]]></description>
<pubDate>2018/2/28 9:58:26</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陈龙,杜杨,杜雨昕]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201705090386]]></guid><cfi:id>121</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇辅助二氧化碳与烯丙基缩水甘油醚偶联反应研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201703250254]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以烯丙基缩水甘油醚（AGE）、CO2为原料，以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇（BTFP）为活化剂，以四丁基溴化铵（TBAB）为有机分子催化剂，经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮（AGC）。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选，考察了反应温度、活化剂用量、反应压力、反应时间对产物收率的影响，并提出了可能的反应机理。采用GC-MS、FTIR、NMR对目标产物进行了表征。结果表明：BTFP用量为AGE物质的量的2%，TBAB用量为AGE物质的量的2%，无需任何反应溶剂，90 ℃、0.5 MPa CO2压力下反应18h，AGC收率可达96.5%。]]></description>
<pubDate>2018/2/28 9:58:27</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[马辉,谷玉杰,王博,赵波,毛伟,吕剑]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201703250254]]></guid><cfi:id>120</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[基于固体酸HClO4/SBA-15催化的奥硝唑合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201705240445]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[将分子筛SBA-15负载高氯酸制备了一种固体酸催化剂（HClO4/SBA-15），并利用红外光谱对其进行了表征。开发了以HClO4/SBA-15为催化剂，2-甲基-5-硝基咪唑和环氧氯丙烷为原料的奥硝唑合成方法。考察了不同催化用量、反应时间、反应温度、不同溶剂对转化率的影响。优化反应条件为：催化剂用量为2-甲基-5-硝基咪唑：HClO4/SBA-15等于5:3，异丙醇作溶剂，在0℃下反应8h时，奥硝唑得率高达76.3％，纯度为99.8%。采用核磁共振波谱仪，质谱分析仪对产物进行了鉴定。该方法合成的奥硝唑质量符合药典质量标准。催化剂可重复使用，第三次使用时转化率仍有65.8％。]]></description>
<pubDate>2018/4/9 11:19:10</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陈灿,龚福春]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201705240445]]></guid><cfi:id>119</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈的合成工艺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201705040373]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以异香兰素和盐酸羟胺为起始原料，脱水得到3-羟基-4-甲氧基苯腈；再与N-(3-氯丙基)吗啉经烷基化反应制得4-甲氧基-3-（3-吗啉-4-基丙氧基）苯甲腈。产物结构经IR和NMR表征。经单因素实验，确定合成3-羟基-4-甲氧基苯腈的最优条件为n(异香兰素):n(盐酸羟胺)=1:2，乙腈为溶剂，反应温度为72℃，反应时间6h，收率为96%；确定合成4-甲氧基-3-（3-吗啉-4-基丙氧基）苯甲腈的最优条件为n(3-羟基-4-甲氧基苯腈):n〔N-(3-氯丙基)吗啉 〕=1.0：1.1，乙腈为溶剂，回流反应6h，收率为96%。经过两步优化，高产率获得目标化合物，后处理简单，更适合工业化生产。]]></description>
<pubDate>2018/3/15 11:04:45</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[纵朝阳]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201705040373]]></guid><cfi:id>118</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[6-甲基-4-(4-氨基苯基)-5-乙氧基羰基-3,4-二氢嘧啶酮的晶体结构及与牛血清白蛋白的相互作用]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201705110393]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文合成了6-甲基-4-(4-氨基苯基)-5-乙氧基羰基-3,4-二氢嘧啶酮(AEMD)，通过X射线单晶衍射对结构进行了确认。该晶体属于单斜晶系，P2(1) / c空间群，晶胞参数a=11.237(4)nm，b=5.799(2)nm，c=22.394(7)nm，α=90o，β=91.048(5)o，γ= 90o，Z=4。用荧光光谱法研究了AEMD与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用，结果表明：AEMD对BSA有荧光猝灭作用；热力学参数(ΔH?0 and ΔS?0)表明：AEMD与BSA之间的主要作用力为氢键和范德华力；根据F?rster’s非辐射能量转移理论，AEMD与BSA的结合距离为2.19nm；同步荧光结果表明：AEMD使BSA分子构象发生了改变。]]></description>
<pubDate>2018/3/15 11:04:47</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[彭化南,谢嘉霖,叶红德,杨彦春]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201705110393]]></guid><cfi:id>117</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[香豆素肟酯类化合物的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201704050284]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以取代的3-乙酰基/丁酰基香豆素为原料，通过两步合成了一系列香豆素肟酯类化合物。以化合物3a的合成为模板反应，考察了溶剂的种类和反应温度对产物产率的影响，结果表明以四氢呋喃为溶剂、反应温度为60℃时产物的产率最高。在最优条件下，以 67% ～92% 的收率得到 11 种含不同取代基的香豆素肟酯类化合物。目标化合物的结构进行了红外、核磁和X-射线单晶衍射表征确认。]]></description>
<pubDate>2018/3/15 11:04:46</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王慧彦,黄莹,朱灵利,陆胜祥,尹福军,陶传洲,程青芳]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201704050284]]></guid><cfi:id>116</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[邻苯二甲酸酯类半抗原的设计合成与抗原制备]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201703210234]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以4-硝基邻苯二甲酸为原料，分别与正丁醇和2-乙基己醇发生酯化反应，再经Fe粉还原，制备2种邻苯二甲酸酯类（PAEs）半抗原4-氨基邻苯二甲酸二丁酯（1a）和4-氨基邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（1b），再将半抗原1b与戊二酸酐进行酰胺化反应，制备出第3种PAEs半抗原4-戊二酸单酰邻苯二甲酸（2-乙基己）酯（1c），产品结构经熔点、1H NMR和MS表征。将半抗原1a-1c分别与牛血清载体蛋白（BSA）和卵清白蛋白（OVA）偶联，制备得到6种PAEs人工抗原2a-2c和3a-3c，并用紫外吸收光谱进行分析表征。]]></description>
<pubDate>2018/3/15 11:04:45</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘媛媛,徐光辉,张亚安,李壹]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201703210234]]></guid><cfi:id>115</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[由3-氟-4硝基甲苯两步合成1,2,6-三取代苯并咪唑]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201703210236]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以3-氟-4硝基甲苯为初始原料，先借助微波合成N-取代-2-硝基-4-甲基-苯胺，其与不同的醛反应，一步关环、脱水合成1,2,6-三取代苯并咪唑。从反应温度、投料比两方面对第一步的取代反应进行了反应条件优化，确定了最佳反应条件：反应温度为83℃，投料比为n(3-氟-4-硝基甲苯)：n(苯乙胺)：n(K2CO3）=1:1.5:1.8，此时5-甲基-2-硝基-N-苯乙基苯胺（Ⅱa）产率为99.2%，5-甲基-2-硝基-N-（3-苯基丙基）苯胺（Ⅱb）产率为98.9%。从催化剂的用量、反应温度两方面对第二步反应进行了反应条件优化，确定了最佳反应条件：71℃下，乙醇做溶剂，5-甲基-2-硝基-N-苯乙基苯胺(0.52g,2mmol)、不同的醛（0.28g,2mmol）、1mol/L的Na2S2O4水溶液18mL，在40min～2h反应完全，与文献中报道的12h相比，时间大大缩短。在此条件下合成10种1,2,6-取代苯并咪唑，9种为新化合物，产物结构经IR、1HNMR、13CNMR进行了表征。]]></description>
<pubDate>2018/3/15 11:04:47</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张立洁,孙雅泉]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201703210236]]></guid><cfi:id>114</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[4-甲氧基环己酮的绿色合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201701110030]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[为了实现4-甲氧基环己酮的绿色合成，本文首先在负载型镍基纳米催化剂的作用下进行了4-甲氧基苯酚催化加氢反应，然后使用双氧水对加氢反应液进行催化氧化，提高了目标产物4-甲氧基环己酮的总选择性。在催化加氢反应中，考查了沉积-沉淀法和浸渍法这两种制备方法及反应条件对催化剂活性和稳定性的影响。通过XRD、H2-程序升温还原(H2-TPR)及TEM等对催化剂进行了表征，结果发现，沉积-沉淀法制备的Ni/Al2O3-DP催化剂中活性粒子分散度高、粒径较小，并且活性粒子与载体之间有较强的作用力，具有比浸渍法制备的Ni/Al2O3-IMP催化剂更好的活性和稳定性。在4-甲氧基苯酚的加氢反应中，以Ni/Al2O3-DP为催化剂，最佳的反应条件为：反应温度423 K、反应压力4.0 MPa、反应时间1 h、m(4-甲氧基苯酚):m(Ni/Al2O3-DP)=6:1。在氧化反应中，探究了氧化条件对反应活性的影响，结果表明：当n(4-甲氧基环己醇) : n(钨酸钠) : n(草酸) : n(双氧水) = 100:1:1:250时，353 K反应20 h，目标产物4-甲氧基环己酮的选择性可达95.3%。]]></description>
<pubDate>2018/2/6 14:23:43</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[白国义,褚晓宁,牛立博]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201701110030]]></guid><cfi:id>113</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[沃拉帕沙中间体手性氨基环己烯基丙烯酸的合成工艺改进]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201702270156]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：以(E)-3-(5-硝基-1-环己烯基)丙烯酸(Ⅱ)为原料，经酯化、硝基还原、拆分、缩合、水解等反应制备了(R,E)-3-(5-乙氧羰基氨基-1-环己烯基)丙烯酸(Ⅰ)。就Ⅰ合成的各歩反应条件进行了优化。其中，(R,E)-3-(5-氨基-1-环己烯基)丙烯酸乙酯的制备采用D-苹果酸作为拆分剂，甲醇:丙酮=1:1作为溶剂，收率为35.6%。改进后目标产物的总收率达到了27.4%。新合成路线操作简便，反应条件温和，使用的原料和试剂成本都比较低廉，适合工业化生产。目标化合物及中间体的结构经1HNMR、ESI-MS等确证。]]></description>
<pubDate>2018/2/6 14:23:45</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘彦龙,胡中元,丰巍伟,王小宁,邢磊,刘飞]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201702270156]]></guid><cfi:id>112</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[3-羟基-1-金刚烷甲基酮的合成及其工艺优化]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201704210337]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[制备沙格列汀的关键中间体3-羟基-1-金刚烷甲基酮，并采用星点设计-效应面法优化其制备工艺。 以1-金刚烷甲酸为原料，经混酸（H2SO4/HNO3）氧化得3-羟基-1-金刚烷甲酸，与乙酰氯反应后再经丙二酸二乙酯钠取代，在酸性条件下脱羧得3-羟基-1-金刚烷甲基酮。 最后选用星点设计-效应面法对反应影响较大的几个关键因素进行工艺优化。 工艺优化后，以1-金刚烷甲酸为原料来计算总收率可达70%。优化过的路线缩短了反应时间，节约了成本，提高了生产效率，使整个合成路线更具有实际应用价值。]]></description>
<pubDate>2018/1/23 8:46:58</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[蒋雪,刘科江,王灰飞,纪文鹏,胡健,田洋,钟彩灵,胡湘南]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201704210337]]></guid><cfi:id>111</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[噻唑-蒙脱土负载催化剂制备1,3-二羟基丙酮]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201704160316]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[将不同种类的噻唑盐化合物负载于钠基蒙脱土（Na+-MMT）上，制备出一系列噻唑-蒙脱土负载催化剂，将其用于选择性催化甲醛聚糖反应合成1,3-二羟基丙酮。通过FTIR、XRD、SEM对噻唑-蒙脱土催化剂的结构和形态进行了表征。测试了催化剂选择性催化甲醛聚糖反应的活性，考察了反应时间、温度、催化剂种类、催化剂用量等对1,3-二羟基丙酮产率的影响，结果表明：甲醛量30 mmol，噻唑-蒙脱土负载催化剂1.35 g，温度120 ℃，反应时间30 min， 1,3-二羟基丙酮的收率达62.3%。N2和空气氛围对于负载噻唑-蒙脱土催化剂催化甲醛聚糖生成DHA的活性影响不大，催化剂循环使用3次，仍具有良好催化活性。]]></description>
<pubDate>2018/1/23 8:46:58</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[贾冰]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201704160316]]></guid><cfi:id>110</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷合成方法研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201701050008]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以2-甲基-2-硝基丙醇为初始原料，经两步反应得到2-甲基-2-硝基叠氮丙烷.产物结构经过IR和NMR检测。通过对实验条件的考察，确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂，合成2-甲基-2-硝基丙基甲磺酸酯的最优条件：（n）2-甲基-2-硝基丙醇：（n）MsCl:（n）三乙胺：（n）三甲胺盐酸盐=1:1.2:1:0.05、二氯甲烷为溶剂，在室温下反应大约2.5h,收率为93.3%。接着考察合成2-甲基-2-硝基叠氮丙烷的最佳条件：（n）2-甲基-2-硝基-丙基甲磺酸酯:(n)叠氮化钠：1:1.5,(DMSO:H2O)ml=10:1,在120℃下反应24h，产率可由30%提高到93.7%。经过两步优化，高产率获得目标化合物，更适合工业化生产。]]></description>
<pubDate>2018/1/5 9:43:55</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[卞林芝,杨康,纵朝阳]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201701050008]]></guid><cfi:id>109</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[一种阿糖腺苷合成的新方法]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201804080247]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[阿糖腺苷是一种有效的抗疱疹及带状疱疹病毒药物，也是抗脱氧核糖核酸(DNA)病毒药单磷酸阿糖腺苷以及治疗B-细胞慢性淋巴细胞白血病(B-CLL)特效药氟达拉滨等下游产品合成的主要原料。开发阿糖腺苷的合成方法具有广阔的市场前景。以廉价的腺苷作为原料，经8位溴代、羟基磺酰化、羟基乙酰化、一锅两步完成构型翻转和脱肼等五步反应合成阿糖腺苷是一种新的有效的化学合成法。反应步骤中大多使用自来水作为绿色溶剂，具有工艺简单、安全性高、三废排放少以及经济性高的优势,在工业生产中极具发展潜力。]]></description>
<pubDate>2018/11/8 9:40:19</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[路彬,王晓霞,姬鹏燕,魏万磊,金浩,孔凡鹏]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201804080247]]></guid><cfi:id>108</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二叔丁基磷的合成工艺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201801240069]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以 N,N-二甲基苯胺为原料，经与三氯化磷和吡啶反应生成[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二氯化磷 (I)，然后在碘化亚铜和溴化锂的催化作用下与叔丁基氯化镁反应得到[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二叔丁基磷 (Ⅱ) ，采用31PNMR、1HNMR和HRMS 对目标化合物进行结构表征，通过考察各步的反应条件，得出最佳的工艺条件：n (N,N-二甲基苯胺) : n (三氯化磷) : n (吡啶) = 1 : 3 : 3，110 ℃反应 24 h，[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二氯化磷的收率为85.3%；n（化合物Ⅰ）: n (碘化亚铜) : n (溴化锂) : n (叔丁基氯化镁) = 1 : 0.1 : 0.2 : 3，40 ℃反应 12 h，[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二叔丁基磷收率可达83.4%。]]></description>
<pubDate>2018/9/5 8:37:31</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陈辉]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201801240069]]></guid><cfi:id>107</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[连续流光反应器中连续制备环丁烷四羧酸二酐]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201901080030]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：以顺丁烯二酸酐（MA）为原料，乙酸乙酯做溶剂，在连续流光反应器中紫外光照射下连续高效的制备环丁烷四羧酸二酐（CBDA）。考察了溶液在管路中的停留时间、管路的尺寸、反应温度、反应物浓度等因素对产品收率及单位时间产量的影响，对比了连续流光反应器和间歇光反应器对产品收率的影响。实验结果表明：长的停留时间、小的管路内径、低浓度的反应物溶液对提高产品的收率有利，当停留时间80min，管路内径2.00mm，反应温度5℃，反应物浓度0.15g/mL时，产品的收率为51.57%，单位时间产量4.64g/h。与间歇光反应器工艺比较，连续流光反应器具有光子利用率高，光传播过程光子损失量小，紫外光透光率高、照射面积更加充足均匀等优点，产品的收率可提高33%以上，且产品纯度更高。]]></description>
<pubDate>2019/7/31 16:03:26</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[冯柏成,李春阳,侯喜超,葛平宇,金岩]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201901080030]]></guid><cfi:id>106</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[3-氨基呋咱-4-羧酸的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201811150847]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[改进了原有3-氨基呋咱-4-羧酸合成方法，以氰基乙酸甲酯为原料，经过取代、环化成盐、水解制备3-氨基呋咱-4-羧酸。利用红外光谱、核磁共振元素分析及质谱确证了产物结构，并考察了物料比、反应温度、反应时间和溶剂用量对环化成盐反应的影响及反应溶剂、pH、温度对酸化反应的影响[考察得到的结果是什么？请在摘要中简要说明。
回复：在摘要中增加了考察结果的简要说明。]，发现增加氢氧化钾用量、提高反应温度、降低体系pH值有利于目标物收率提高。结果表明：确定的最佳环化成盐反应条件为：盐酸羟按：氢氧化钾：2-氰基-2-肟基乙酸甲酯摩尔比为1:4:1，缩合温度25℃，缩合时间2h，环化温度80℃，环化时间2h，溶剂水50mL；最佳酸化反应条件为：溶剂水30mL，pH <1，反应温度5℃，环化成盐反应和酸化反应的总收率为79.7%，高于文献报道的64%。]]></description>
<pubDate>2019/7/10 8:52:09</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陆婷婷,丁峰,陈斌,潘永飞,赵宝东,汪营磊]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201811150847]]></guid><cfi:id>105</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮的制备]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201811220862]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[CrO3在3-蒈烯氧气氧化反应中具有良好的催化活性，将CrO3通过浸渍法负载于中性氧化铝上，制备得到CrO3-Al2O3，负载率为39.21%，负载后催化剂保留有CrO3的良好性能，并且有助于减少铬元素的残留。反应以烯丙位氧化为主，无环氧化发生，主要生成3种α,β-不饱和酮，分别为3-蒈烯-2-酮、2-蒈烯-4-酮及3-蒈烯-5-酮。分别考察了催化剂用量、温度、时间以及氧气流量对氧化反应的影响，得到最佳氧化工艺为：CrO3-Al2O3用量为3-蒈烯质量的3%、温度25℃、时间10h以及氧气流量25mL/min，对应原料转化率58.72%，α,β-不饱和酮类化合物总选择性86.07%，3-蒈烯-2-酮选择性19.83%、2-蒈烯-4-酮选择性4.61%、3-蒈烯-5-酮选择性61.63%；在减压精馏分离氧化产物过程中，3-蒈烯-5-酮极易异构转化为3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮，一步实现了该产物的制备与提纯，但是3-蒈烯-2-酮和2-蒈烯-4-酮不发生类似异构。研究结果证明减压是异构发生的必要条件，而且压力值越小，反应越容易进行且效果越好。0.5kPa压力下，120℃反应4h，3-蒈烯-5-酮转化率99.62%，3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮选择性98.15%，表明压力达到0.5kPa即可满足反应要求。]]></description>
<pubDate>2019/7/10 8:52:17</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王婧,曾小静,董欢欢,徐士超,蒋建新,赵振东]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201811220862]]></guid><cfi:id>104</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201812100899]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以3-氨基-4-氯苯甲酸和正十六醇为原料，二甲苯为溶剂，对甲苯磺酸为催化剂酯化合成3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯。采用傅里叶红外光谱（FTIR）、核磁共振光谱（NMR）的方法对产品的结构进行表征。考察了醇酸摩尔比、催化剂加量、反应物浓度对酯化率的影响。结果表明：醇酸摩尔比1.2:1，催化剂用量为总质量5%，反应物浓度65%，反应时间7 h，酯化率达96.20%，单程收率为73.91%。研究确立了产物提纯、提高单程收率和滤液去除催化剂后回收、重复使用的最佳系统工艺路线，单程收率提至78.90%，总收率为82.62%，产品的纯度高于使用标准。]]></description>
<pubDate>2019/7/10 8:52:09</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[周丹,解一军]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201812100899]]></guid><cfi:id>103</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[氨基叠氮聚乙二醇的制备]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201906030502]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以聚乙二醇1500为起始原料，经两步官能团转化得到同端基双叠氮化聚乙二醇（N3-PEG1500-N3），该中间体经有机相还原、水相终止策略，实现了双叠氮基的单侧还原。反应选择性及转化率经液质联用，及组分中代表性准分子离子峰的液相积分面积比例进行评价。利用单因素试验，确定异端基氨基叠氮聚乙二醇（NH2-PEG1500-N3）最佳液液两相反应条件如下：N3-PEG1500-N3与三苯基氧膦的摩尔比为1：1.1，有机相为甲苯-二氯甲烷混合溶剂（体积比3：2），水相为2 mol/L盐酸溶液，两相比例1：1，35 oC下反应12 h，经柱分离提纯得NH2-PEG-N3收率72%，单侧叠氮基还原选择性达97%。实验结果表明该方法制备NH2-PEG-N3，具有纯度高、方法简便、耐受等特点。产物经1H-NMR和HRMS进行结构表征。最后应用该异端基聚乙二醇，实现了叠氮封端功能化磷脂的合成。]]></description>
<pubDate>2019/7/10 8:52:08</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘佳,唐淑坤]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201906030502]]></guid><cfi:id>102</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄醇的制备及性能]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201901020005]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以2-叔丁基对甲酚、多聚甲醛为原料，乙二醇二甲醚和二甲苯为混合溶剂制备了2-羟基-3-叔丁基-5甲基苄醇。最优合成工艺条件为：反应温度为150℃，反应时间为20h，2-叔丁基对甲酚与多聚甲醛的物质的量比为1:20，2-叔丁基对甲酚与乙二醇二甲醚的物质的量比为1:1.5。采用熔点测试、FTIR、1HNMR、13CNMR、HRMS、单晶测试对合成产物进行了表征和结构确定，并采用HPLC对其纯度进行了分析，采用热重分析对其进行了热稳定性评价。对2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄醇进行了抗氧化性能测试，结果表明：2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄醇具有对超氧阴离子O3-、·OH自由基及DPPH·自由基较好的清除能力。]]></description>
<pubDate>2019/7/10 8:52:10</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王立敏]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201901020005]]></guid><cfi:id>101</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[对硝基苯胺水相加氢合成对苯二胺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201812200930]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以对硝基苯胺为原料，水为溶剂，考察了水相中负载型镍催化剂催化对硝基苯胺加氢还原的反应性能，并开展了中试实验。考察了反应温度、压力、保温时间、对硝基苯胺浓度、废水套用等因素对催化加氢反应性能的影响。实验结果表明，产品对苯二胺质量分数较高，催化剂和水可循环使用。较佳的工艺条件为：温度110 ℃，保温时间2~3 h，压力2.0 MPa，搅拌转速800 r/min，起始催化剂用量10%（以对硝基苯胺的质量为基准，下同），催化剂损耗0.2%（以起始添加剂催化剂的质量为基准）。此工艺条件下，对硝基苯胺转化率100%，对苯二胺产率99.5%以上。废水套用后排放废水量很少，且对催化剂催化活性、产品质量等没有影响。]]></description>
<pubDate>2019/5/30 9:04:51</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李建昌]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201812200930]]></guid><cfi:id>100</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[双氧水氧化乙二醛合成乙醛酸的连续流工艺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201812040882]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以乙二醛和双氧水为原料，在微通道反应器中考察了液相氧化合成乙醛酸的连续流工艺。考察了物料比、催化剂用量、双氧水浓度、停留时间、温度等对反应的影响。确定该法最佳工艺条件为，n(乙二醛)∶n(H2O2)∶n (FeSO4)= 1∶1∶0.13，双氧水浓度1.67 mol/L，停留时间10min，反应温度30℃。在该条件下，乙二醛转化率达到94.7%，乙醛酸选择性达到85.4%。此工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点，大大缩短了反应时间，提高了反应速率，扩大了工艺条件选择区间，实现了对氧化反应过程的有效控制，增加了安全系数。]]></description>
<pubDate>2019/5/30 9:04:51</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李钰欣,严生虎]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201812040882]]></guid><cfi:id>99</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[不对称Mannich反应合成手性含1,3,4-噻二唑的丙二酸酯衍生物]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201901220079]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以金鸡纳碱方酰胺为催化剂，采用不对称Mannich反应，催化剂Ⅴe摩尔分数为10%，溶剂为甲苯，温度为60 ℃的最佳反应条件下一锅法合成了9个手性含1,3,4-噻二唑的丙二酸酯衍生物(Ⅳa~i)，具有较高的收率(70%~89%)和优异的对映选择性(e.e.值最高>99%)。生物活性测试结果表明：该类衍生物对烟草花叶病毒具有一定的活性，其中手性化合物(-)-Ⅳf的治疗和保护活性分别为50.8%和42.6%，与对照商品化药剂病毒唑相当。]]></description>
<pubDate>2019/5/30 9:04:51</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[朱芸莹,柏松,吴琴]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201901220079]]></guid><cfi:id>98</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[1-氯甲基磺酰胺类化合物的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201811140841]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[磺酰胺类化合物具有广泛的生物活性。以吡啶为催化剂，实现了氯甲基磺酰氯和芳香伯胺的磺酰化反应。考察了催化剂、溶剂、物料比、反应温度等条件对反应产率的影响。结果表明，最优反应条件为：n(胺)：n(磺酰氯) = 1：1.3，吡啶为催化剂，二氯甲烷为溶剂，先0℃再室温下反应，反应时间为4~8 h。在最优条件下，以42%~95%的产率合成了9种具有不同取代基的磺酰胺类化合物。利用IR、1HNMR、13CNMR对目标产物的结构进行了确征。]]></description>
<pubDate>2019/4/24 10:33:58</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[林艳,万屏南,肖文杰,马广强,曹海泳,崔汉峰,樊浩]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201811140841]]></guid><cfi:id>97</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[RSL3中间体的简便合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201808250623]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以D-色氨酸为原料，通过酯化、Pictet-Spengler两步反应，简便有效地合成了RSL3的关键中间体(1S,3R)-1-[4-(甲氧羰基)苯基]-2,3,4,9-四氢-1H-吡啶[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯盐酸盐。对Pictet-Spengler反应条件进行了考察。结果表明：当n(D-色氨酸甲酯盐酸盐):n(4-甲酰基苯甲酸甲酯)=1:1.1、乙腈为反应溶剂，回流反应6 h，通过减压抽滤即可得到trans-构型产物（RSL3中间体）。产物及中间体经过1HNMR，1H-1H NOESY和ESI-MS进行确认。]]></description>
<pubDate>2019/3/28 8:37:33</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘斌,朱周静]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201808250623]]></guid><cfi:id>96</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[钯碳催化Suzuki-Miyaura反应合成芳杂环取代三苯胺衍生物]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201810180771]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以芳杂环卤代物和4-硼酸三苯胺为原料，以Pd/C为催化剂，在乙醇水溶液中经Suzuki-Miyaura反应合成芳杂环取代三苯胺衍生物。以2-溴吡啶与4-硼酸三苯胺的反应为模型反应考察了溶剂、碱、温度及催化剂用量对反应的影响，获得最优反应条件：2-溴吡啶（0.25 mmol），4-硼酸三苯胺（0.375 mmol），Pd/C（1.5 mol%），乙醇/水（4 mL，体积比3:1），碳酸钾（0.5 mmol），80℃。在最优反应条件下合成了12个芳杂环取代三苯胺衍生物，产率为54-99%，所有产物均通过核磁氢谱进行结构确认。该反应体系在空气及水相中进行且催化剂易于分离回收，为具有重要应用价值的芳杂环取代三苯胺衍生物提供了简便、环境有好的合成方法。]]></description>
<pubDate>2019/3/28 8:37:34</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘春,闫营营]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201810180771]]></guid><cfi:id>95</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[三（2-羟丙基）磷酸酯的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201808210613]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文以磷酸和环氧丙烷为原料，在绿色溶剂中以路易斯酸离子液体为催化剂合成了反应型阻燃剂三（2-羟丙基）磷酸酯。利用红外、核磁、质谱对其结构进行表征。研究了催化剂种类及用量，物料比、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。结果表明，最佳条件为n（磷酸）∶n（环氧丙烷）=1∶3.2，反应温度90℃，反应时间3h，催化剂用量3%，所得产品的产率可达到92.8%。产品性能指标优良，热重分析表明其稳定性符合材料加工要求。]]></description>
<pubDate>2019/3/7 10:59:01</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[徐洋,赵新叶,王俊龙,职慧珍,杨锦飞]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201808210613]]></guid><cfi:id>94</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[RDEA3170合成工艺优化]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201805050321]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[利用1,4-二溴萘为起始原料，经溴-镁交换反应、4-溴-1-萘甲酰胺的合成和脱水，得到了一条新的4-溴-1-萘甲腈合成路线。通过连续反应法，以一种催化剂Pd(PPh3)2Cl2实现了4-溴-1-萘甲腈的Miyaura硼烷基化及其与2-((3-溴吡啶-4-基)硫)-2-甲基丙酸乙酯的Suzuki偶联。对偶联反应的最佳条件及产物水解生成RDEA3170的条件进行了优化。该合成路线RDEA3170的总收率达到42%，适合工业化生产。]]></description>
<pubDate>2018/11/8 9:40:21</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[胡旭,尹传奇]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201805050321]]></guid><cfi:id>93</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[Ce改性硅钨酸催化制备月桂酸单甘酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201803150171]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用离子交换法合成多种稀土改性硅钨酸催化剂MxH4–3xSiW12O40 (M = La, Ce, Pr, Nd, Sm; x = 1/3, 2/3, 1, 4/3)，并利用FTIR，XRD，TGA-DTG，固体核磁共振结合探针分子技术(31P-TMPO MAS-NMR)对CexH4–3xSiW12O40 催化剂结构、稳定性及酸性进行了表征；结果表明，Ce1/3H3SiW12O40催化剂在月桂酸单甘酯制备中显示出最好的催化性能。稀土Ce有效结合到硅钨酸上，制备的催化剂保持了完整的Keggin结构。与纯硅钨酸相比，CexH4–3xSiW12O40 的酸强度有所减弱，但由于该类催化剂较强的Br&#248;nsted酸性及Br&#248;nsted-Lewis酸性位间的协同效应，使CexH4–3xSiW12O40 在月桂酸单甘酯的制备中具有良好的催化性能。以Ce1/3H3SiW12O40为催化剂，在甘油/月桂酸物质的量比为4/1，催化剂用量为月桂酸质量的4%，反应温度423K，反应时间120 min下，月桂酸单甘酯产率为78.4%；动力学研究表明，该反应活化能为42.37 kJ/mol；Ce1/3H3SiW12O40催化剂经5次回收利用，月桂酸单甘酯的产率为71.4%，具有较好的重复使用性能。]]></description>
<pubDate>2018/11/8 9:40:19</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[朱广琪,李佳敏,张晓芳,韩晓祥,唐秀娟,王奎武,王彦波]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201803150171]]></guid><cfi:id>92</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[钯催化2,5-二氢呋喃的氢胺羰基化反应]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201803170180]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[四氢呋喃-3-甲酸及其衍生物四氢呋喃-3-甲酰胺、四氢呋喃-3-甲腈等不仅为农药、医药等领域是一类重要的中间体，以氯化钯为催化剂，三苯基膦为配体，对甲苯磺酸为助催化剂，通过2,5-二氢呋喃与芳香胺、一氧化碳的氢胺羰基化反应，合成了一系列四氢呋喃-3-甲酰胺类化合物。用IR、1HNMR、13CNMR、HRMS对产物进行了结构表征。并考察了不同芳香胺底物的适应性，当苯胺上的取代基为烷基、卤素、甲氧基以及硝基时，均能得到四氢呋喃-3-甲酰胺类衍生物，收率为54.3%~93.2%。]]></description>
<pubDate>2018/11/8 9:40:21</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[戴超伟,张晗,刘立策,卜洪忠,李玉峰,马鸿飞]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201803170180]]></guid><cfi:id>91</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[电氧化合成Co3+及其在对甲砜基苯甲酸制备中的应用]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201812240944]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文对Co3+的电氧化合成以及用作氧化对甲砜基甲苯合成对甲砜基苯甲酸进行了系统研究。研究表明，选用阳极二氧化铅、阴极铅为电极板，陶瓷膜作为阳离子交换膜，电解液浓度为C(Co2+)=0.5mol/L、C(硫酸)=4.0mol/L、C(硫酸铵)=0.15mol/L，电极间距d=2cm、电流密度J=350A/m2、电解温度t=10℃，电解液Co2+转化率可达80%，电解氧化电流效率67.5%。在进行对甲砜基甲苯的氧化时，控制电解液浓度为C(Co3+)=0.4mol/L、C(硫酸)=4.0mol/L、C(硫酸铵)=0.15mol/L，Co3+与对甲砜基甲苯的摩尔比n（Co3+）：n（对甲砜基甲苯）=6:1，反应温度30℃，反应时间30min，对甲砜基苯甲酸的收率可达97.8%，精制后纯度在98.5%以上。]]></description>
<pubDate>2019/9/27 15:24:44</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[冯柏成,初晓东,董静静,金岩]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201812240944]]></guid><cfi:id>90</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷-8,11-二酮的还原及试剂的循环使用]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201904150316]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以环戊二烯和对苯醌为原料，经过Diels-Alder加成反应、[2 2]光照关环反应、黄明龙还原反应合成五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷（PCUD）。还原过程中以甲苯和一缩二乙二醇为混合溶剂，采用一锅法在单因素实验的基础上考察了黄鸣龙还原过程中反应温度（T1、T2）和时间（t1、t2）对还原产率的影响。结果表明，在n（五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷-8,11-二酮）：n（KOH）：n（水合肼）=1:7.5:14，反应温度T1=120 ℃，T2=180 ℃，反应时间t1=2.5 h，t2=4 h的条件下，五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷-8,11-二酮的还原收率提高到76.2%。利用PCUD易挥发的特点，考察了其合成的黄鸣龙还原过程中一缩二乙二醇和氢氧化钾的循环使用，在已进行的11次循环中，PCUD的平均收率达到75.2%。]]></description>
<pubDate>2019/9/27 15:26:15</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[蒋景阳]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201904150316]]></guid><cfi:id>89</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[环丙基乙炔的合成研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201903010160]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以环丙基甲基酮为起始原料，五氯化磷为氯化试剂，采用先氯化后消除的工艺合成了依非韦伦关键中间体环丙基乙炔。针对二氯代物中间体和一氯代物中间体消除反应活性的不同，分别在三乙胺和氢氧化钾存在下进行分步消除反应，以环丙基甲基酮计，环丙基乙炔单程收率可达49%。同时建立了三乙胺的回收套用工艺，进一步降低了成本，具有良好的工业化前景。]]></description>
<pubDate>2019/9/6 15:44:13</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张洁,陈亚红,田丰收,王瑞勇]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201903010160]]></guid><cfi:id>88</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[抗氧剂168的连续流高效制备]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201903300254]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文提出了一种连续流合成抗氧剂168的新工艺方法，该法具有反应停留时间短、操作简单、安全性能高等优点。以2,4-二叔丁基苯酚和三氯化磷为原料，通过酯化反应连续流合成抗氧剂168，考察了反应溶剂、缚酸剂种类及用量、反应温度、反应停留时间对抗氧剂168收率的影响，并通过熔点、GC、1H NMR、13C NMR和HRMS对合成产物进行了表征。结果表明，最佳工艺条件为：n(2,4-二叔丁基苯酚):n(三氯化磷):n(三乙胺)=3.0:1.0:3.3，甲苯为溶剂，反应温度为75℃，反应停留时间为240s，经后处理，精制产物收率可达90%，纯度大于99.9%。]]></description>
<pubDate>2019/9/6 15:44:12</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[茅梦梅,万力,辛忠]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201903300254]]></guid><cfi:id>87</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[手性金属磷酸盐催化2-萘酚与亚胺不对称反应]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202003160203]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以2,6-二异丙基-4-金刚烷基苯取代的BINOL骨架磷酸镁盐作为催化剂，催化2-萘酚与N-(叔丁氧羰基)-苯甲醛亚胺（Ⅲa）的不对称反应。在常温、反应时间15 h、甲苯作溶剂、催化剂用量5%（以底物的物质的量为基准，下同）的条件下，反应生成的叔丁基（2-羟基萘-1-基）（苯基）氨基甲酸甲酯（Ⅳa）达到97%的产率和90%的对映选择性。用1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对反应条件进行了优化，确定了催化剂、反应时间、溶剂、反应温度等关键参数。此催化方法能使用少量的催化剂进行高效催化，且反应条件温和，经济高效，绿色环保。]]></description>
<pubDate>2020/6/30 10:28:25</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘芮含,李红亮]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202003160203]]></guid><cfi:id>86</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[13C1-对乙酰氨基酚（-CO13CH3）的合成及结构表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201911041044]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[2-13C1-乙酸与N,N'-羰基二咪唑反应得到了中间体13C1-N-乙酰基咪唑（—CO13CH3），该中间体进一步与对氨基苯酚反应得到13C1-对乙酰氨基酚（—CO13CH3）。考察了反应温度和反应时间两个因素对13C1-对乙酰氨基酚收率的影响。结果表明，合成产物的最佳反应温度和时间分别为40 ℃和12 h。产物经GC-MS、FTIR、1HNMR和13CNMR进行结构表征及含量测定。化学纯度>99%，同位素丰度>98.7%，总产率为87%，标记合成的产物可作为同位素内标物在定量分析测试中使用。]]></description>
<pubDate>2020/6/30 10:28:25</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[全海源,王智楠,吴长才,梅向东,宁君,折冬梅]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201911041044]]></guid><cfi:id>85</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[可见光促进对称型芳香偶氮类化合物的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202001100030]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以芳香胺为原料，室温下，氧气为氧化剂，可见光促进芳香胺合成对称型芳香偶氮类化合物，收率最高可达98%。运用1HNMR和13CNMR对产物进行了结构表征。该方法具有条件温和、高效和清洁等优点。]]></description>
<pubDate>2020/6/8 15:21:12</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[于晓强]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202001100030]]></guid><cfi:id>84</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[MCPVT测定1,3-丁二烯氧化动力学]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202002050079]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用小型密闭压力容器试验 (MCPVT) 分别跟踪测定了1,3-丁二烯在氮气和氧气氛围下的温度随时间变化 (T-t) 和压力随时间变化 (P-t)。利用P-t曲线构建了1,3-丁二烯初期氧化反应动力学。结果表明：在氮气条件下，即使温度达到388.15 K也未检测到1,3-丁二烯发生化学反应。1,3-丁二烯与氧气在 343.15 K ~ 383.15 K 范围内发生了氧化反应，反应器内的压力减小。1,3-丁二烯与氧气的初期氧化反应动力学是二级反应。另外，还考察了氧气过量和1,3-丁二烯过量时两种特殊情况下的假一级氧化反应动力学。探讨了过渡态的热力学参数，计算结果表明1,3-丁二烯的热氧化是一个有序的分子数减少过程。用气相色谱-质谱联用仪和碘量法分析了氧化反应产物，其产物有呋喃和过氧化物。]]></description>
<pubDate>2020/6/8 15:21:10</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[赵惠霞,刘雄民]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202002050079]]></guid><cfi:id>83</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[N，N-双（2-（1,3-二氧异吲哚-2-基）乙基）丙烯酰胺的合成与表征]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201910281020]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以邻苯二甲酸酐(PA)、二乙烯三胺(DETA)为原料，经亲电加成-消除合成有机中间体双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺（DETA-2PA），再通过与丙烯酰氯（AC）发生酰胺化反应合成新的有机中间体N，N-双（2-（1,3-二氧异吲哚-2-基）乙基）丙烯酰胺（AC-DETA-2PA）。通过FT-IR、1H-NMR、TGA、荧光光谱、元素分析对产物结构进行表征和性能研究。考察了反应温度、反应时间、物料配比(DETA-2PA): (AC)以及催化剂用量4个因素对合成AC-DETA-2PA胺值的影响。通过响应面设计对AC-DETA-2PA的合成工艺进行优化，确定其较佳合成工艺条件为: n(AC-DETA): n(AC)=1:1.6，反应温度为25℃，催化剂用量0.384g，反应时间4h，在此条件下AC-DETA-2PA的胺值可达2.96mgKOH/g。]]></description>
<pubDate>2020/4/13 8:51:29</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[徐康]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201910281020]]></guid><cfi:id>82</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[磷酸西格列汀制剂中有关物质的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201912041133]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：以西格列汀为原料依次富马酸二甲酯和马来酸酐分别经氮杂迈克尔加成和胺化反应制备相应西格列汀有关物质：①以西格列汀和富马酸二甲酯为原料，在DBU催化剂作用下，在N2保护下25℃搅拌6小时，经氢氧化锂，用乙酸乙酯-盐酸调节pH后，水相析晶体系分离提纯，得到西格列汀加合物有关物质I，HPLC纯度大于99%，收率76%；②以马来酸酐为原料，在K2CO3催化作用下，室温搅拌2小时，经一步法胺解开环反应制备西格列汀有关物质II，收率97%。本方法路线短，能耗低，生产成本低，操作简单，两种西格列汀有关物质收率好纯度高，适合工业化生产。]]></description>
<pubDate>2020/3/23 9:02:34</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陈仕云,杨士伟]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201912041133]]></guid><cfi:id>81</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[氟雷拉纳的合成及其杀虫活性测定]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201912181179]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[为了探索兽药氟雷拉纳在防治农业害虫方面的应用前景，以4-溴-2-甲基苯甲酸为起始原料，经过7步反应制备得到氟雷拉纳，其结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证，反应总收率为31.11%（以对溴邻甲基苯甲酸计），产物纯度为98%。室内生测结果表明，在质量浓度1.25 mg/L条件下，氟雷拉纳对小菜蛾(Plutella xylostella)、黏虫(Mythimna seperata)的杀虫活性可达100%，明显优于对照药剂四氯虫酰胺，氟雷拉纳可作为先导化合物进行深入研究。]]></description>
<pubDate>2020/3/23 9:02:34</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[孙洪扬]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201912181179]]></guid><cfi:id>80</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[光学纯1,1'-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-醇/胺的合成探索]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201909040841]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以二苯并呋喃（Ⅱ）为起始原料，与仲丁基锂（s-BuLi）、四甲基乙二胺（TMEDA）、乙醛（CH3CHO）反应，得到1,1'-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-醇（Ⅲa），然后在氯铬酸吡啶嗡盐（PCC）中经过氧化反应得到1,1'-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-酮（Ⅳa），随后在(S)-2-甲基-CBS-噁唑硼烷{(S)-MeCBS}催化下采用硼烷-二甲硫醚（BH3-Me2S）还原，重结晶后得到 (1R,1'R)-1,1'-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-醇（Ⅰ）。最佳反应条件为n(Ⅱ): n(s-BuLi): n(TMEDA): n(CH3CHO)= 1：3：3.3：2.2，n(Ⅲa): n(PCC)=1: 4，n(Ⅳa): n [(S)-MeCBS]: n(BH3-Me2S)=1: 0.6: 3, 三步反应总收率为32%。在化合物I中，存在一定的分子内氢键，影响了羟基进一步衍生。采用Ⅲa经过氯化亚砜氯代，叠氮化钠取代和钯碳氢化还原，得到消旋1,1'-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-胺（Ⅶ），加入常见手性酸利用成盐拆分的方法未能得到光学纯1,1'-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-胺（Ⅷ）。]]></description>
<pubDate>2020/3/23 10:25:37</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘启宾]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201909040841]]></guid><cfi:id>79</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[N-异冰片基丙烯酰胺的合成研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201908050763]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以丙烯腈和天然可再生资源莰烯为原料，在无溶剂条件下催化合成了N-异冰片基丙烯酰胺（NIBAM）。探索了催化剂种类及用量、物料配比、反应温度、反应时间对反应选择性和NIBAM得率的影响。采用正交实验确定了适宜的合成工艺条件：以FeCl3为催化剂，催化剂用量为10%（以总物料质量计），莰烯与丙烯腈和水的摩尔比为1:3:1，反应温度120 ℃，反应时间12 h。在此条件下，反应选择性和NIBMA的得率分别为97.6%和90.3% 。采用HRMS、FT-IR和NMR等分析技术对产物结构进行了表征。]]></description>
<pubDate>2020/3/23 10:25:37</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[周新成,陶钰,张成龙,徐徐,杨益琴,王石发]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201908050763]]></guid><cfi:id>78</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[稳定同位素标记D6-氯丙那林的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201908170798]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[D6-氯丙那林的合成以邻氯苯乙酮和D6-丙酮为起始原料，邻氯苯乙酮与溴化铜通过溴化反应得到α-溴代邻氯苯乙酮，D6-丙酮经过还原、溴化、胺化、肼解、碱解得到D6-异丙胺，然后α-溴代邻氯苯乙酮和D6-异丙胺通过胺化、还原“一步法”合成得到稳定同位素标记的D6-氯丙那林，以投入的D6-异丙胺的物质的量计算产率为26.2%。目标产物结构经NMR、MS、HPLC和X-ray单晶衍射等表征确认，液相色谱纯度大于98%，液质丰度99.7% atom D，可作为内标试剂用于氯丙那林残留的检测。]]></description>
<pubDate>2020/1/10 10:36:49</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[罗勇]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201908170798]]></guid><cfi:id>77</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2,3-环硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201905290484]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以1-(2-呋喃基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮（FPPO）、过氧化氢、硫脲为原料、以四丁基溴化铵为催化剂，采用“一锅法”反应合成2,3-环硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮（TFPO）。在考察了时间、温度、氧化剂用量、催化剂用量等因素对TFPO产率影响规律的基础上，用正交优化法对其工艺参数进行优化。结果表明，合成TFPO最佳的合成工艺条件为：环氧化温度5℃，硫化时间2 h， 硫化温度35℃，n(FPPO):n(硫脲) 1:1，催化剂用量1 g，在此条件下TFPO产率为85.76%。采用FT-IR、1H NMR和13C NMR确认了TFPO的结构。并采用TGA、UV等测试分析了TFPO的性能，TGA测试结果显示TFPO的耐热温度为160℃，展现出良好的热稳定性，紫外测试结果表明TFPO的透光率可达90%以上，具有优异的透光性能。]]></description>
<pubDate>2020/1/10 10:36:46</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[郭睿,冯文佩]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201905290484]]></guid><cfi:id>76</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[基于烯胺酮中间体 “一锅两步”法合成β-羰基砜衍生物]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201906260597]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[β-羰基砜是一类重要的含砜基官能团化合物，是一类重要的有机中间体。提供了一种新的基于酮α位sp3 C-H的自由基磺酰化反应合成β-羰基砜方法。反应分为两个步骤：首先将酮化合物转化为更加活泼的烯胺酮中间体，随后在FeCl3?6H2O/TBHP体系下发生自由基加成、氧化、亲核取代反应、脱去DMF得到最终产物。反应底物普适性好, 总体而言, 芳环上取代基为吸电子基团时比供电子基团表现出更高的反应活性。该方法具有操作简单、绿色环保等特点，为合成含β-羰基砜骨架分子结构提供了一种新途径。]]></description>
<pubDate>2020/1/10 10:51:29</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[唐裕才]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201906260597]]></guid><cfi:id>75</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[光氯化反应选择性脱除三氯氢硅中甲基二氯硅烷]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201904280374]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[研究采用连续流微通道反应器，利用光氯化反应选择性脱除三氯氢硅中的甲基二氯硅烷，考察各因素对甲基二氯硅烷去除率的影响。研究结果表明，增加氯气量和光强，升高温度，减少光源波长，延长反应时间有利于甲基二氯硅烷的去除，在最优条件下，产品中甲基二氯硅烷含量小于0.05?10-6，去除率达到99.6%；反应产物中出现少量四氯化硅，是聚氯硅烷和三氯氢硅发生氯化反应生成。以此为原料使用评价炉制备的多晶硅中碳含量小于3?1015atom/cm3，达到电子一级品指标。]]></description>
<pubDate>2019/11/27 9:35:40</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[万烨]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201904280374]]></guid><cfi:id>74</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[甲醛法合成受阻胺光稳定剂625]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201906050511]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文以受阻胺光稳定剂360为主要原料，以甲醛为甲基化剂，以甲苯为溶剂，通过甲基化反应合成受阻胺光稳定剂625，产物结构经1HNMR进行了确证。通过单因素实验以及正交实验，确定了适宜的甲基化反应条件为n(360):n(甲醛)=1:4.6，反应温度为85℃，反应时间为6h。在此条件下，甲基化率为97.4%。与甲醛/甲酸法相比，该反应过程无需加入甲酸，避免了光稳定剂360与甲酸成盐结块的问题，同时避免了繁琐的后处理过程，简化了操作，降低了成本，具有甲基化率较高和产物颜色较浅等优点。]]></description>
<pubDate>2019/11/27 9:35:40</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李聪,李效军]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201906050511]]></guid><cfi:id>73</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[稳定同位素标记D5-氯氰菊酯的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201906120532]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以丰度98% atom D的D6-苯酚为起始原料，经氘氧化钾在无水甲苯中回流脱水成盐，然后与间溴苯甲醛通过乌尔曼缩合反应得到关键标记中间体D5-间苯氧基苯甲醛，再与氰化钠及DV-菊酰氯通过“相转移催化氰醇一步法”得到稳定同位素标记的D5-氯氰菊酯，以投入的氘代苯酚的物质的量计算产率为20%。目标产物结构经MS、NMR和HPLC等加以表征确认，液相色谱纯度大于98%，液质丰度98% atom D，该标记中间体亦可用于其他同位素标记拟除虫菊酯类化合物的合成。]]></description>
<pubDate>2019/11/27 9:35:39</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[罗勇]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201906120532]]></guid><cfi:id>72</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[深共熔溶剂中β-二羰基化合物的α-酰基化]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201906210572]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：以苯甲酰氯衍生物和β-二羰基化合物为原料，在深共熔溶剂中，进行了一系列β-二羰基化合物的α-酰基化反应，对反应机理进行了探究，考察了反应温度、反应时间、深共熔溶剂种类、用量对产物收率的影响。在摩尔分数10%的氯化胆碱/氯化锌深共熔溶剂中，于120 ℃下反应4 h获得最佳收率，为86%～94%。深共熔溶剂回收利用4次后，依然能保持较高的催化活性。该工艺反应条件绿色、温和。]]></description>
<pubDate>2019/11/27 9:35:41</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[冯柏成,葛平宇,侯喜超,金岩]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/201906210572]]></guid><cfi:id>71</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[Zn(OAc)2·2H2O热处理对2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯合成的影响]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202004240343]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[借助TG、FTIR和XRD表征分析了Zn(OAc)2·2H2O在热处理过程中组成的变化。Zn(OAc)2·2H2O在100 ℃热处理8 h内仅发生脱水过程；在120 ℃热处理4 h，产物中有Zn4O(OAc)6生成，并且其含量随热处理时间的延长而增加；在160 ℃热处理6 h时有ZnO生成，延长至12 h后产物大部分为ZnO。将Zn(OAc)2·2H2O在不同热处理条件下得到的产物用于催化合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯（2,4-TDC），当反应温度为160 ℃时，Zn(OAc)2·2H2O在100 ℃热处理8 h后催化合成2,4-TDC的收率达到88.1%，说明该反应温度下Zn(OAc)2的催化活性较高；当反应温度为180 ℃时，Zn(OAc)2·2H2O在140 ℃热处理8 h后催化合成2,4-TDC的收率达到92.8%，说明该反应温度下Zn4O(OAc)6拥有更高的催化活性。]]></description>
<pubDate>2020/8/31 10:38:16</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张嘉振,马雪晴,王桂荣,王延吉]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202004240343]]></guid><cfi:id>70</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[二卤海因参与的(取代苯基)-(吡啶-2-基)-甲酮类化合物的卤化反应]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202004240346]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以(取代苯基)-(吡啶-2-基)-甲酮类化合物为原料，二溴海因和二氯海因为溴源和氯源，1,2-二氯乙烷为溶剂，通过醋酸钯催化的卤化反应，实现了该类化合物的邻位溴代和氯代，得到18种(卤代苯基)-(吡啶-2-基)-甲酮类化合物，并采用1HNMR、13CNMR对产物进行了结构鉴定。从底物普适性研究可知，对不同取代基的苯基-(吡啶-2-基)-甲酮类化合物进行邻位溴代或氯代，得到中等或良好的产率。研究发现，二溴海因的反应活性比二氯海因高。控制实验表明该反应为碳氢活化卤代反应，并提出了一种可能的反应机理。]]></description>
<pubDate>2020/8/5 14:39:19</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘祈星]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202004240346]]></guid><cfi:id>69</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[“一锅三步法”合成苯基-2-吡啶基甲醇]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202003230229]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以2-苄基吡啶氮氧化物和三氟乙酸酐为原料，通过“一锅三步法”（串联“酰化、[3,3]σ重排和水解”反应）合成了关键药理活性中间体苯基-2-吡啶基甲醇，并对反应条件进行了优化。结果表明：当n（2-苄基吡啶氮氧化物）：n（三氟乙酸酐）=1 : 1.2、N, N-二异丙基乙胺（DIPEA）为碱、甲苯为反应溶剂，室温反应6小时，经硅胶柱层析分离即可得到苯基-2-吡啶基甲醇，收率为81.0%。产物经1H NMR，13C NMR 和HRMS进行结构表征。本文以原子经济学的理念首次实现了由2-苄基吡啶氮氧化物到苯基-2-吡啶基甲醇的直接转化。]]></description>
<pubDate>2020/6/30 10:28:24</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[荆华青,李红亮]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202003230229]]></guid><cfi:id>68</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[常压高效合成双（烷基聚氧乙烯基）仲胺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202012251235]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[仲胺基聚醚由聚氧乙烯醚和长链烷基组成，具有结构可调、低毒、分散性好等优点，已被广泛用作颜料分散剂。目前，仲胺基聚醚主要通过聚醚多元醇和液氨合成，然而存在产率低、反应条件苛刻等问题。本研究以端伯胺基C12-14烷基聚乙二醇醚（A/C12-14E5）为原料，通过伯胺在常压条件的分子间脱氨耦合，成功地高效合成了双（C12-14烷基聚氧乙烯基）仲胺（S/C12-14E5），探究了耦合温度、催化剂用量、氢气流量及反应时间对S/C12-14E5选择性的影响。结果表明，当反应温度为200 ℃，催化剂用量为原料总质量的2.5%，氢气流量为200 mL/min，反应时间为5 h时，仲胺含量达到97.3%。在此基础上，进行了底物拓展、放大实验，并提出了可能的反应机理。]]></description>
<pubDate>2021/8/5 14:52:12</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[齐维君,吴飞飞,付博,陈慕华,谈继淮,朱新宝]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202012251235]]></guid><cfi:id>67</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[4,6-二氯嘧啶清洁合成工艺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202102170170]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文报道了一种清洁合成4,6-二氯嘧啶（DCP）工艺。首先，由甲酰胺（HCONH2）、丙二酸二甲酯[CH2(COOCH3)2]和甲醇钠（CH3ONa）制备4,6-二羟基嘧啶（DHP）。当原料配比n[CH2(COOCH3)2]:n(HCONH2):n(CH3ONa) = 1:4:4，反应温度为60 ℃，反应时间2 h，DHP的收率可达到90.4％。然后，DHP与三氯氧化磷（POCl3）在60 ℃下反应2 h可获得DCP。在此反应过程中，5-乙基-2-甲基吡啶为缚酸剂，1,2-二氯乙烷作溶剂，反应的最佳摩尔比为n(DHP):n(POCl3):n(5-乙基-2-甲基吡啶) = 1:2.2:1.8，DCP的收率高达94.5％。通过对反应废水处理工艺的研究，实现DHP废水循环利用。最后，确定以氢氧化钙[Ca(OH)2]处理氯化废水的工艺，缚酸剂的回收率高达94%以上，并且实现磷酸钙[Ca3(PO4)2]与氯化钙（CaCl2）的有效分离，成功解决DCP生产过程中的三废问题，实现DCP清洁生产的目标。]]></description>
<pubDate>2021/8/5 14:52:12</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[杨丰科,董志强,张永富,牛鹏程,高巍伟]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202102170170]]></guid><cfi:id>66</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[Ru/CN催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202102230187]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[通过超声辅助NaBH4还原法制备了3%Ru/CN催化剂（Ru的质量分数），该催化剂用于对苯二甲酸二甲酯（DMT）加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯（DMCD）。采用Raman、SEM、TEM、N2吸脱附、XRD、XPS等对载体和催化剂的组成、表面性质进行表征，结果表明，氮元素成功掺入碳骨架中且氮掺杂碳材料为介孔结构。研究了催化剂的用量、反应温度、H2 压力、反应时间等对催化剂加氢性能的影响。结果表明，当反应物用量为1.00 g，催化剂（含载体）用量为0.05 g，反应温度140 ℃，反应压力5.0 MPa，反应时间1 h时，DMT转化率为100%，DMCD选择性为99.3%。3%Ru/CN-1000催化剂循环使用5次后，催化剂催化性能未见明显下降，DMT转化率为98.8%，DMCD选择性为99.7%。]]></description>
<pubDate>2021/4/7 8:28:00</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[苏佳娜,郭秀枝,王公应,邓志勇]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202102230187]]></guid><cfi:id>65</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[4-溴-5-硝基-1,8-萘酐的合成工艺改进]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202102050138]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：以苊为原料，NaBr/CeCl3.7H2O/H2O2为溴化试剂，得到5-溴苊，再用Al(NO3)3.9H2O/CH3COOH硝化，得到4-溴-5-硝基苊，进一步以醋酸钴/醋酸锰/N-羟基邻苯二甲酰亚胺/氧气为氧化剂，制备得到萘酰亚胺类荧光染料的重要中间体4-溴-5-硝基-1,8-萘酐。考察了原料配比、反应温度、时间以及溶剂对反应收率的影响，优选的最佳反应条件为：溴化反应温度25 ℃，反应时间3h，物质的量之比为n（苊）∶n（七水氯化铈）∶n（溴化钠）= 2∶1∶2.4，收率86.4%；硝化反应温度45 ℃，反应时间8h，物质的量之比为n（5-溴苊）∶n（九水硝酸铝）= 1∶1.2，收率88.4%；氧化反应温度110 ℃，反应时间5h，物质的量之比为n（醋酸钴）∶n（醋酸锰）∶n（N-羟基邻苯二甲酰亚胺）∶n（4-溴-5-硝基苊）= 1.2∶0.5∶1.2∶10，收率72.3%。同时进行了初步放大实验，研究结果表明，反应扩大5~20倍后仍具有较好的收率和效果。采用该方法制备目标产物，具有原料廉价易得，反应过程温和、环保、收率高和易于工业化的特点。]]></description>
<pubDate>2021/4/7 8:27:59</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[胡艳雄,吴爱斌,师春甜,刘叶,舒文明,余维初]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202102050138]]></guid><cfi:id>64</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[公斤级阿维巴坦钠的合成工艺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202012211204]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：用药物合成设计手段对阿维巴坦钠的合成工艺进行改进并实现公斤级规模放大。以廉价易得的L-焦谷氨酸为原料，经酯化、叔丁氧羰基保护、硫叶立德开环、苄氧胺盐酸盐缩合、脱叔丁氧羰基、合成哌啶环、构建5位手性碳、异构体拆分得到高纯度草酸盐。草酸盐经氨解、分子内脲化、脱苄基、磺酸酯化、成季铵盐和钠离子交换反应得到阿维巴坦钠。本工艺反应条件温和，后处理操作简便，工艺更绿色。实现阿维巴坦钠公斤级制备工艺，总收率19.7%，HPLC纯度99.8%。]]></description>
<pubDate>2021/4/7 8:27:59</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王帅,周航,陈照行,张睿,魏宏成,乔仁忠,李超]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202012211204]]></guid><cfi:id>63</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[1-甲基葡萄糖的合成及其热裂解产物分析]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202012191194]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以葡萄糖酸δ-内酯为原料，合成TMS保护的葡萄糖酸δ-内酯（Ⅰ），然后利用CH3Li加成，得到TMS保护的1-甲基葡萄糖（Ⅱ），将其溶于乙腈-水中，加入H+强阳离子交换树脂脱去TMS保护，得到1-甲基葡萄糖（Ⅲ）。目标产物结构经1HNMR、13CNMR、HRMS 确证，同时对其热裂解产物进行了测定。结果表明：以该方法合成的化合物为1-甲基-α-D-葡萄糖，在优化的条件下，3步反应总产率达到86%；1-甲基葡萄糖在醇溶液中经酸催化易转化为相应的糖苷；1-甲基葡萄糖热裂解后可释放出具有焦甜香气的物质2-乙酰基呋喃，5-甲基-2-乙酰基呋喃，5-羟甲基-2-乙酰基呋喃等，可用于食品、烟草等行业。]]></description>
<pubDate>2021/5/8 15:49:09</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[白冰,徐芳琳,张改红,王清福,陈芝飞,毛多斌]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202012191194]]></guid><cfi:id>62</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[以肌苷为原料合成水粉蕈素]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202011121053]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以肌苷为原料，通过乙酰化和氯代反应，得到2′,3′,5′-三-O-乙酰基-6-氯嘌呤核苷，继而和三苯基膦反应，得到2′,3′,5′-三-O-乙酰基-6-三苯基膦嘌呤核苷，最后在碳酸钾作用下断裂C—P键，同时脱掉乙酰基，以4步和62%的总收率得到产物水粉蕈素。考察了关键反应步骤C—P键的生成和断裂对产物收率的影响，得到了最佳的反应条件。反应规模可以扩大到200 g。以重水和氘代甲醇为混合反应溶剂，以76%的单步收率得到6-氘代水粉蕈素。]]></description>
<pubDate>2021/3/1 10:50:09</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[夏然]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202011121053]]></guid><cfi:id>61</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[降压新药西尼地平杂质Ⅰ的制备]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202012171187]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[尝试不同的合成体系，提出以西尼地平为起始原料，活性MnO2为氧化剂进行芳构化反应，一步法制备2，6-二甲基-4-(3-硝基苯基)吡啶-3，5-二甲酸 3-(2-甲氧基)乙酯 5-(3-苯基)-2(E)-丙烯酯（记为西尼地平杂质Ⅰ）的合成路线。经实验优化制备西尼地平杂质Ⅰ的最适宜条件为： m(西尼地平)∶m(MnO2)=1.00∶1.22，甲苯为溶剂，105 ℃下反应1 h。反应得到西尼地平杂质Ⅰ收率为92.0%，且经高效液相色谱面积归一化法检测后，纯度达到99.2%。产物经HRMS，1HNMR、13CNMR以及FTIR表征，分析结构为西尼地平杂质Ⅰ。该反应实现了西尼地平向西尼地平杂质Ⅰ绿色高效的直接转化。]]></description>
<pubDate>2021/4/7 8:31:33</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[苏伟,傅鹏,王学元,李晶,孙艳]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202012171187]]></guid><cfi:id>60</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[丙酮液相氨肟化连续流反应]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202008290807]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[在液相条件下，以丙酮、氨水和双氧水为原料，钛硅分子筛（TS-1）为催化剂，叔丁醇为溶剂，在具有特殊微结构的连续流微通道反应器中一步氧化合成丙酮肟。实验考察了双氧水浓度、氨水用量、双氧水用量、溶剂用量、助催化剂用量以及温度对氨肟化的影响，结果表明：AFR微通道反应器中，反应器出口压力5 bar，温度100 ℃，催化剂浓度8 g/mol（mol为丙酮的单位），氨水/双氧水/叔丁醇/丙酮摩尔比=3:1.1:6:1，双氧水浓度70 wt.%，氨水浓度25 wt.%，助催化剂浓度3 mg/mol（mol为丙酮的单位），停留时间72 s，获得丙酮转化率为80%，丙酮肟选择性为97%，丙酮肟的收率为77%。AFR微通道反应系统持液量小、停留时间短、强传质传热等特点，强化了反应物料和催化体系之间的协同效应，提高了氨肟化反应速率，解决了双氧水分解带来的氨肟化反应本质安全问题，实现了丙酮氨肟化的绿色安全高效合成。]]></description>
<pubDate>2021/2/2 13:33:47</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘建武,张跃]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202008290807]]></guid><cfi:id>59</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[R-光甘草定的不对称合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202008290809]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[R-光甘草定是光果甘草中特有的异黄酮成分之一，具有广泛的生物活性。该研究以7-羟基色满-4-酮为起始原料，经过酚羟基保护、烯醇酯化、Heck不对称偶联、脱保护、环化反应、还原以及脱甲基反应等步骤得到光学纯度的R-光甘草定，总产率为23.5%，终产物e.e.值为98.9%。产物结构经1HNMR和MS 确证。该法具有反应条件温和、操作简单、产率高等优点。]]></description>
<pubDate>2021/3/1 10:50:09</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[臧青民]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202008290809]]></guid><cfi:id>58</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[离子液体功能化salen Mn催化苯乙烯与CO2一锅合成碳酸苯乙烯酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202007290701]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[合成了咪唑离子液体功能化salen Mn配合物（IL-salen Mn），并作为唯一催化剂成功应用于苯乙烯与二氧化碳一锅合成碳酸苯乙烯酯反应中。首先，以尿素过氧化氢（UHP）为氧化剂、吡啶氮氧化物（PyNO）为助剂，催化苯乙烯高效制备环氧苯乙烷，继而催化环氧苯乙烷与二氧化碳发生环加成反应合成碳酸苯乙烯酯。分别考察了催化剂的种类和用量、助剂用量、氧化剂种类和用量、反应时间以及反应温度等因素对上述反应的影响。当催化剂用量为8 mol%（以反应物总的物质的量记），n(苯乙烯)∶n(UHP)∶n(PyNO)=1.0∶3.0∶0.2，环氧化反应温度和时间分别为30 ℃和5 h，环加成反应温度和时间分别为80 ℃和12 h，二氧化碳压力为1 MPa时，苯乙烯的转化率为90%，碳酸苯乙烯酯收率达到32%。结合前期研究与反应时间动力学结果，推测了该串联反应可能的机理。]]></description>
<pubDate>2021/1/5 14:46:21</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[胡炜杰,陈亚举,梁中秀,任清刚,周贤太,纪红兵]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202007290701]]></guid><cfi:id>57</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[柠檬醛基1,2,3-三唑化合物的合成及抑菌活性]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202008090738]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[分别将橙花醇和香叶醇（Ⅰ）（柠檬醛两个立体异构体的前体）氧化为相应的醛（Ⅱ），进一步氧化为酸（Ⅲ），然后与溴丙炔发生亲核取代反应得到末端炔酯（Ⅳ），最后与系列取代叠氮化合物发生Husigen环加成反应，得到26个(Z)-、(E)-柠檬醛基1,2,3-三唑化合物（Ⅴa～m）。采用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对目标化合物结构进行了表征，并测试了目标化合物的抑菌活性。结果表明：在目标化合物质量浓度为50 mg/L时，对西瓜炭疽病菌、黄瓜枯萎病菌、花生褐斑病菌、苹果轮纹病菌、小麦赤霉病菌、番茄早疫病菌、玉米小斑病菌和水稻纹枯病菌8种植物病原菌均显示出一定的抑菌活性，其中(E)-柠檬醛基对-溴苄基1,2,3-三唑[(E)-Ⅴm]、(E)-柠檬醛基邻-甲基苄基1,2,3-三唑[(E)-Ⅴb]和(Z)–柠檬醛基间-甲基苄基1,2,3-三唑[(Z)-Ⅴc]对西瓜炭疽病菌的抑制率分别为95.2%（A级活性水平，优于阳性对照百菌清）、81.0%（B级活性水平）和81.0%（B级活性水平）。此外，目标化合物(E)-Ⅴm对玉米小斑病菌的抑制率高达95.2%（A级活性水平，优于阳性对照百菌清）。因此，目标化合物(E)-Ⅴm值得进一步研究，有望成为新的候选抑菌剂。]]></description>
<pubDate>2020/11/23 15:55:44</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[何云,王秀,段文贵,林桂汕,岑波,雷福厚]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202008090738]]></guid><cfi:id>56</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[深共融溶剂中合成2-取代苯并噻唑类化合物]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202006150521]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[在由氯化胆碱和乙酰胺组成的深共融溶剂中，以邻氨基苯硫酚和芳香醛为原料，通过环化反应，合成了一系列2-取代苯并噻唑衍生物；当氯化胆碱和乙酰胺的摩尔比为1:2时，0.3 mmol邻氨基苯硫酚与0.3 mmol芳香醛在70 ℃的油浴中反应1 h，即可得到最高98%的产物；该方法无需其它催化剂，反应条件温和、操作简单、底物范围广泛；深共融溶剂循环使用4次后，反应产率仍可以达到90%以上。]]></description>
<pubDate>2020/11/3 15:31:33</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[谢宗波,姜国芳,陈国庆,张灿,王博,乐长高]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202006150521]]></guid><cfi:id>55</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[沙库巴曲的工艺优化]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202103240309]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[对沙库巴曲的制备工艺进行了工业化改进，以商业化产品N-[(1R)-2-[1,1'-联苯]-4-基-1-(羟基甲基)乙基]氨基甲酸叔丁酯（化合物Ⅰ，CAS:1426129-50-1)为起始原料，经TEMPO（2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物）氧化，Wittig反应和脱乙酯，重结晶后得到中间体V；接着Pd/C氢化还原后用m(正庚烷)∶m (乙酸乙酯) = 1∶1重结晶得到关键中间体Ⅵ；最后经乙酯保护，酰胺化缩合得到目标产物沙库巴曲 (化合物Ⅷ, CAS: 149709-62-6)。对关键的氢化步骤做了反应溶剂、添加剂、催化剂、温度、压力、时间，以及重结晶溶剂等反应参数进行了详细的筛选，确定了一条适合工业化生产的工艺路线，并用该路线进行了连续三批公斤级的放大。关键中间体Ⅵ的手性结构经手性HPLC方法分析，手性纯度99.98%；目标产物沙库巴曲总收率约50%，产物经HPLC检测，纯度100%。]]></description>
<pubDate>2021/9/13 10:14:48</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[杨金纬]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202103240309]]></guid><cfi:id>54</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[深共融溶剂催化制备二酯类化合物]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202103290322]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[二酯类化合物广泛应用于有机中间体、药物、增塑剂、香料等领域，开发其绿色、高效的合成新方法具有重要意义。论文报道了深共融溶剂（DESs）催化二羧酸类化合物与醇的酯化反应合成二酯类化合物，收率最高可达95%，并且DESs循环使用8次后收率仍保持88%以上。运用1H NMR和13C NMR对产物进行了结构表征。该方法具有操作简单、产率高、易分离和催化剂可循环使用等优点。]]></description>
<pubDate>2021/8/5 14:24:15</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[于晓强,蒋宇佳,包明]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202103290322]]></guid><cfi:id>53</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[低压下CO2转化为氨基甲酸酯的高效反应体系]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202106010553]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以CO2、苯胺及其衍生物、溴代烃为原料，1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯（DBU）为活化剂，N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂合成了系列氨基甲酸酯类化合物。以苯胺、1-溴正丁烷和CO2的反应为模板反应，考察了溶剂、温度、初始压力、碱用量及反应物物质的量的比对反应的影响，获得的最优反应条件为：苯胺1.0 mmol，1-溴正丁烷 2.0 mmol，DBU 2.5 mmol，初始压力 0.25 MPa，反应温度70 ℃，DMF 0.5 mL。在最优条件下合成了24个氨基甲酸酯类化合物，收率在38%~91%之间。该反应体系具有条件温和、反应快速的特点，为具有重要应用价值的氨基甲酸酯类化合物提供了一种高效的合成方法。]]></description>
<pubDate>2021/10/8 13:55:10</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘春,蒋帅]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202106010553]]></guid><cfi:id>52</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[瑞舒地尔关键中间体的合成工艺改进和优化]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202111031123]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以L-氨基丙醇（2）为原料，采用邻硝基苯磺酰氯保护，与3-氨基-1-丙醇进行取代反应，仲氨用叔丁氧甲酰基(Boc)保护后，经分子内Mitsunobu环合反应，用十二硫醇脱去邻硝基苯磺酰基保护基，生成瑞舒地尔关键(S)- 3-甲基-1,4-二氮-1-叔丁氧羰基（1），改进后的工艺路线更为简短，易于操作，总收率从原文献的19%提高到47%，手性异构体杂质含量低于0.1%，已用于中试放大生产。]]></description>
<pubDate>2022/8/15 8:12:19</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陈铖]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202111031123]]></guid><cfi:id>51</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[4-(1-氨基)乙基苯甲酸甲酯合成新工艺的研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202203100212]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[对(S/R)-1-苯乙胺合成(S/R)-4-(1-氨基)乙基苯甲酸甲酯的工艺进行了研究。原料(S/R)-1-苯乙胺先经氨基保护、再经苯基对位溴代合成(S/R)-N-(1-(4-溴苯基)乙基)-2,2,2-三氟乙酰胺（III）；III再与正丁基锂通过锂卤交换得到苯基锂中间体，再与二氧化碳加成并水解得到(S/R)-4-(1-(2,2,2-三氟乙酰氨基)乙基)苯甲酸（IV）；IV在氯化亚砜和甲醇的共同作用下通过一锅法合成实现氨基脱保护基和羧基甲酯化得到目标产物 (S/R)-4-(1-氨基)乙基苯甲酸甲酯盐酸盐（V）。该工艺已成功应用于2.5 kg /批次产品的生产, 总摩尔收率~38%。]]></description>
<pubDate>2022/8/15 8:12:53</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[尹建朋,战德胜,魏朋,张仰明]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202203100212]]></guid><cfi:id>50</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[Suzuki-Miyaura偶联反应在沙丁胺醇合成中的应用]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202203090205]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以5-溴水杨醛为起始原料，经还原、苄基保护、Suzuki-Miyaura偶联、双键加成、亲核取代、钯碳还原等反应合成了沙丁胺醇，反应总收率为56.0%（以5-溴水杨醛计）。并对关键的Suzuki-Miyaura偶联反应条件进行了优化，获得最优的反应条件为：n(中间体II)：n(乙烯基三氟硼酸钾)：n(氯化钯)：n(三苯基膦)：n(碳酸铯)=1:1.2:0.02:0.06:2，在四氢呋喃/水（体积比 9:1，0.5 mol/L，以中间体II物质的量计）混合溶剂中回流反应12h。中间体产物的结构经高分辨质谱（HRMS）、1HNMR以及13CNMR进行了确证。该法反应条件温和、操作简单、可控性强、无需柱层析分离，适合沙丁胺醇的放大制备，具有工业化应用价值。]]></description>
<pubDate>2022/7/5 14:18:52</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陈丽平,仇中选,李振鹏,王跃兴,黄龙江]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202203090205]]></guid><cfi:id>49</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[可见光促进荧光素催化的氧化偶联反应合成苯并咪唑 [2,1-a]并异喹啉衍生物]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202201200075]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[苯并咪唑[2,1-a]并异喹啉衍生物广泛应用于生物医药、导电材料以及高分子等领域。开发其绿色的合成新方法具有重要的意义。在室温下以N-丙烯酰胺结构为自由基受体，1,3-二氧戊烷为自由基来源，荧光素为催化剂，可见光驱动下经历自由基加成/环化反应历程制备了苯并咪唑[2,1-a]并异喹啉骨架结构。在最优反应条件下，以48%~78%收率合成了11种具有不同取代基团的苯并咪唑[2,1-a]并异喹啉衍生物，采用1H NMR、13C NMR对终产物进行了结构鉴定。]]></description>
<pubDate>2022/6/10 9:29:12</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[唐裕才]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202201200075]]></guid><cfi:id>48</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[新型含三氟甲磺酸酯的三蝶烯衍生物的合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202201130048]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文以廉价易得的1, 8-二羟基蒽醌和1, 4-二羟基蒽醌为起始原料，设计不同的路线，先制备出关键中间产物1, 8, 13, 16-四羟基三蝶烯和1, 4, 5, 8-四羟基三蝶烯，后分别与三氟甲磺酸酐发生酯化反应，得到1, 8, 13, 16-四[(三氟甲磺酰基)氧基]三蝶烯和1, 4, 5, 8-四[(三氟甲磺酰基)氧基]三蝶烯，产率分别为46.2%、70.5%。产物的结构通过ESI-HMS和NMR (1H NMR、19F NMR)表征。该合成方法简单、高效，中间产物稳定，可为以三蝶烯为骨架的三氟甲磺酸芳香酯的工业化生产提供参考。]]></description>
<pubDate>2022/6/10 9:29:10</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[石曼,肖义]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202201130048]]></guid><cfi:id>47</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[通过脱羧加成反应合成二苯并衍生物：β-酮酸的无催化剂曼尼希反应]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202112011228]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[我们已经建立了一种有效且通用的无催化剂的反应路线，用于获得二苯并[b，f][1,4]氧氮杂卓衍生物，所得产品的收率从较好到优秀（高达90%）。该过程涉及β-酮酸和环亚胺的无催化剂脱羧加成反应。]]></description>
<pubDate>2022/6/10 9:29:01</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[申晓宇,秦伟,Mahboob Subhani,蒋春辉]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202112011228]]></guid><cfi:id>46</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[3,5-二甲基苯酚合成工艺改进]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202111091139]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以乙酰乙酸乙酯和乙醛为起始原料，以碳酸钠作为碱，经过Robinson环合反应得到4-乙氧羰基-3,5-二甲基-2-环己烯-1-酮，收率为95 %。对碳酸钠体系催化的Robinson环合反应进行应用拓广，在该体系催化下，脂肪醛和芳香醛底物均可顺利转化为相应二取代环己烯酮产物。环合产物4-乙氧羰基-3,5-二甲基-2-环己烯-1-酮经皂化脱羧过程可定量转化为关键中间体3,5-二甲基-2-环己烯酮，收率为99 %。将3,5-二甲基-2-环己烯酮直接脱氢芳构化，得到了目标产物3,5-二甲基苯酚。采用1HNMR和13CNMR对产物及中间体结构进行了表征。本文建立的工艺条件下，3,5-二甲基苯酚的总收率为66 %。该工艺也应用于3-甲基-5-丙基苯酚的合成，具有一定的普适性。]]></description>
<pubDate>2022/5/11 8:10:02</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[周鹏程,王博威,杨尚龙,李阳,闫喜龙,陈立功]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202111091139]]></guid><cfi:id>45</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[酸性沸石HBeta催化芳基炔烃水合构建芳基酮]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202201140053]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：芳基酮是一类重要的有机物，广泛的应用在有机合成、生物医药以及功能材料等领域。本文用酸性沸石HBeta为非均相催化剂，在温和的条件下实现了芳基炔的水合反应制备芳基酮，避免了贵金属催化剂和有毒配体的使用。通过对比两种酸量不同的Beta催化剂的反应活性可知，催化剂的弱酸和中强酸中心最有可能是炔烃水合反应的活性位点。HBeta催化剂比Beta具有更多的弱酸和中强酸中心，表现出了优异的催化活性。通过对反应条件考察，HBeta催化的苯乙炔水合反应在120 ℃反应6 h 得到了最优的产率（100%）。HBeta沸石作为一种理想的炔烃水合催化剂，表现出了良好的可重复性，至少循环5次没有明显的活性损失。该催化体系对不同的炔烃取代基表现出了好的兼容性，为制备酮类化合物提供了一个有价值的工艺路线。]]></description>
<pubDate>2022/5/11 7:58:27</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[黄瑛婕,朱超杰,唐天地]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202201140053]]></guid><cfi:id>44</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[连续流高效制备成核剂中间体二芳基磷酰氯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202112171296]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[设计了一种内嵌特殊连续螺旋式静态混合片的盘管式连续流反应器，并应用于成核剂中间体二芳基磷酰氯的高效合成中。在流速 ≥ 0.4 m/s（180 mL/min）且沉淀的质量分数＜10%时，沉淀产物三乙胺盐酸盐在强湍动流场中可随液相稳定流动，成功解决了反应通道易堵塞的难题。毫米级尺度保持了反应器良好的传质特性，高流速下可实现反应物料的快速均匀混合，同时又大大增加了生产通量。得到了在此连续流反应系统中的最佳合成工艺：盘管后20%管段使用空管以减小系统整体的压降，混合采用T型射流，停留时间3.5 min，反应温度90 ℃，n(二芳基酚) : n(三乙胺) : n(POCl3) = 1 : 2.8 : 1.1，二芳基酚和POCl3的初始进料浓度分别为0.29和0.32 mol/L。产物收率从间歇式反应的接近90%提升至96%，空时产率提升了43~44倍。]]></description>
<pubDate>2022/4/11 14:09:26</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[姚翰林,辛忠]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202112171296]]></guid><cfi:id>43</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[电化学合成2-甲硫基苯并噻唑]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202109250974]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以2-巯基苯并噻唑（MBT）为底物，四甲基氯化铵（TMAC）为甲基源，常温常压电解一锅合成2-甲硫基苯并噻唑（MTBT）。取100 mL溶液电解时，电流密度为1.00 A/dm3、n(TMAC):n(MBT) = 3:1、c(MBT)= 0.1mol/L、总电量为理论值（964.85 C）的1.5倍，产物MTBT收率达88%以上。密度泛函理论（DFT）研究认为，TMAC电还原产物三甲胺协助了MBT电氧化，而且促进了MTBT的形成，与实验
结果相符。]]></description>
<pubDate>2022/4/11 14:09:42</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张政委,温昊翔,王强,李晓东,李世伟,李节宾]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202109250974]]></guid><cfi:id>42</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[异香豆素类衍生物的卤化烷氧基化反应]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202109220959]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以N-溴代丁二酰亚胺（NBS）、N-氯代丁二酰亚胺（NCS）分别为溴代、氯代试剂，醇类化合物作为反应原料及溶剂，实现了异香豆素类衍生物4,3-位的卤化烷氧基化反应。室温下即可在3,4-位之间发生加成反应，合成具有潜在药理活性的异色满酮类化合物。对反应条件进行了优化。结果表明，当n(卤代试剂)∶n(Ⅲa)= 2：1、醇类化合物为2 mL时，在室温（25 ℃）下反应7 h，即可得到高产率（80%~90%）的异色满-1-酮类衍生物。产物经1HNMR、13CNMR 和 HRMS 进行了结构确定。]]></description>
<pubDate>2022/3/9 15:49:12</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[孙慧敏,何玉凯,曹阳]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202109220959]]></guid><cfi:id>41</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[一锅法合成黄酮醇的工艺优化]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202110251088]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[对查尔酮氧化关环反应（AFO反应）合成黄酮醇进行一锅法工艺优化。以羟基苯乙酮和相应苯甲醛为原料，通过单因素试验，对反应物摩尔比、碱、反应溶剂、反应时间、反应温度进行优化，筛选出对反应影响较大的因素和水平，通过相应面设计，建立数学模型，推测出一锅法合成黄酮醇的最优工艺。具体工艺为：n(相应苯甲醛)：n(羟基苯乙酮):n(NaOH)=1:1.2:10.2，乙醇为溶剂（0.0982 mol?L-1），80℃回流3h，冷却后，后加入35%H2O2(0.1253 mol?L-1)、H2O(0.1253 mol?L-1)，以反应物醛为标准，25℃下继续反应3h。经验证，该一锅法黄酮醇合成工艺可使常规AFO反应合成黄酮醇的方法产率提升8.41%~23.89%，具有稳定性好、操作简便、产品率高的特点，为便捷合成黄酮醇类化合物提供方法基础。]]></description>
<pubDate>2022/1/29 10:36:52</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[延永,张亦琳]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202110251088]]></guid><cfi:id>40</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[FgaPT2酶催化合成C-4异戊烯基化吲哚二酮哌嗪和定向诱变增强收率]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202108250862]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[在二甲基烯丙基二磷酸存在下，通过FgaPT2的酶催化合成C-4异戊烯化吲哚二酮哌嗪，对合成的产物进行了抗肿瘤、抗细菌、抗真菌、抗氧化活性测试，对生物活性最高的产物，研究了通过定点诱变提高酶合成产率的可行性。结果表明，FgaPT2酶催化合成了7个C4-异戊烯化吲哚二酮哌嗪，FgaPT2对底物具有一定的选择性，C4-异戊二烯化显著提高吲哚二酮哌嗪的生物活性，尤其是异戊二烯化产物 6b。Arg244的定点诱变表明，52.6%的FgaPT2突变体，提高了6b的合成产率，动力学参数验证了6a与突变FgaPT2之间的相互作用，可以提高异戊二烯基的合成产率。]]></description>
<pubDate>2022/1/11 9:05:49</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张弘弛]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202108250862]]></guid><cfi:id>39</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[对氯苯甲醇绿色催化氧化合成对氯苯甲醛]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202108250867]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[介绍了一种重要精细化工中间体对氯苯甲醛的绿色合成方法。以对氯苯甲醇为原料，过氧化氢作氧化剂，铜盐作催化剂，通过催化氧化合成对氯苯甲醛。分别考察了铜盐种类及用量、过氧化氢用量及滴加时长和反应温度对收率的影响。得到最佳反应条件为：乙酸铜作催化剂，投料摩尔比n(乙酸铜)∶n(对氯苯甲醇)∶n(过氧化氢) = 1∶100∶300，水作溶剂，96 ℃反应2 h后，转化率为93.1%，生成对氯苯甲醛的选择性为97.7%，最终收率高达91.0%。将含催化剂水相进行循环利用，发现循环5次后，对氯苯甲醛的收率仍可达85%以上。该方法氧化剂绿色环保，催化剂及溶剂可多次循环利用，且不产生废酸，适用于工业生产。]]></description>
<pubDate>2022/1/11 9:05:49</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[杨丰科,袁世申,张永富,牛鹏程,茹雨晴,高巍伟]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202108250867]]></guid><cfi:id>38</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[依折麦布关键中间体的合成工艺优化]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202106300672]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[分别使用三甲基氯硅烷和N,O-双三甲基甲硅烷基乙酰胺对(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基戊酰基]-4-苯基-1,3-氧氮杂环戊烷-2-酮（Ⅱ）和4-{[(4-氟苯基)亚胺]甲基}-苯酚（Ⅲ）的羟基进行保护，然后以TiCl4为催化剂、二氯甲烷为溶剂，经类Mannich反应得依折麦布关键中间体 (S)-3-{(2R,5S)-5-(4-氟苯基)-2-((S)-[(4-氟苯基)氨基]{4-[(三甲基硅基)氧基]苯基}甲基)-5-[(三甲基硅基)氧基]戊酰基}-4-苯基噁唑烷-2-酮（Ⅰ）。用1HNMR、13CNMR、MS、FTIR及旋光仪对产物结构进行了表征。采用单因素法考察了反应物物质的量比及反应温度对Ⅰ收率的影响，得到的最佳工艺条件为：n(Ⅱ)∶n(Ⅲ)∶n(TiCl4)=1.0∶1.5∶1.2，反应时间为4.0 h，反应温度为-30~-25 ℃。在此条件下产物Ⅰ收率可达63.17%（以Ⅱ计），产物HPLC纯度达97.28%；一次精制后纯度达98.96%。]]></description>
<pubDate>2022/1/11 9:05:47</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[柯浩,杨汉跃,闫显光,李树亮,张珍明,李润莱]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202106300672]]></guid><cfi:id>37</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[可见光促进TiO2催化合成膦酰亚胺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202104290445]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[膦酰亚胺类化合物广泛应用于有机合成、生物医药以及高分子等领域，开发其绿色、高效合成新方法具有重要的科学意义。本文报道了在室温下，可见光促进TiO2催化三苯基膦类化合物和3-芳基-1,4,2二噁唑-5-酮合成膦酰亚胺类化合物，收率最高可达97%。利用1H NMR和13C NMR对产物进行了结构的表征。该反应具有条件温和、绿色和高效等优点。]]></description>
<pubDate>2021/12/6 13:26:14</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[于晓强]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202104290445]]></guid><cfi:id>36</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[N,N＇-二联己基吡咯烷酮的制备及芳烃抽提性能]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202204010305]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用γ-丁内酯（简称酯）与己二胺（简称胺）合成N,N＇-二联己基吡咯烷酮，其沸点为440~450 ℃。通过优化实验得到最佳反应工艺条件为：酯与胺物质的量比2.5:1，反应温度280 ℃，反应时间2 h，产率可达76.22%。产物纯化后进行了GC-MS、1HNMR、IR、元素分析等表征，证实产物确为N,N＇-二联己基吡咯烷酮。对N,N＇-二联己基吡咯烷酮的芳烃抽提性能进行了初步研究，通过绘制溶剂-甲苯-正辛烷三元平衡相图证明，N,N＇-二联己基吡咯烷酮具有优良的芳烃选择性和良好的溶解性。考察了不同抽提温度下，N,N＇-二联己基吡咯烷酮的芳烃抽提性能，结果表明，随着抽提温度的升高，N,N＇-二联己基吡咯烷酮对芳烃抽提的选择性下降，溶解性上升，但总体变化不大，溶剂性能比较稳定，用作重整汽油及柴油芳烃抽提溶剂具有一定可行性。]]></description>
<pubDate>2022/9/30 11:47:13</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[徐永强,王国森,高强,商红岩,刘晨光]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202204010305]]></guid><cfi:id>35</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[CaTiO3催化正戊醛羟醛自缩合反应性能]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202211281090]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[为克服液体碱催化剂难以回收再利用、腐蚀设备、污染环境等问题，选择酸碱活性位点丰富的钙钛矿氧化物，用于催化正戊醛羟醛自缩合反应。采用XRD、SEM、NH3-TPD、CO2-TPD等方法对催化剂进行表征，结合活性评价研究了催化剂制备条件和反应条件的影响，明晰了催化剂酸碱活性位点之间的作用关系。结果表明，采用溶胶-凝胶法，在分散剂聚乙二醇（PEG-1000）加入量为2.5%（以硝酸钙的质量为基准，下同）、500 ℃焙烧1 h条件下，可以得到纯相CaTiO3，此时其分散性和催化性能也较优。CaTiO3催化正戊醛羟醛自缩合反应的适宜反应条件为：反应温度190 ℃，反应时间8 h，催化剂加入量15%（以正戊醛的质量为基准，下同）。在该反应条件下，正戊醛的转化率可达97.0%，产物2-丙基-2-庚烯醛的选择性可达99.1%。CaTiO3催化剂使用4次，其催化活性无明显下降。分别以NH3和CO2为探针分子选择性中毒CaTiO3催化剂的活性位点，结果表明，酸碱活性位点之间存在明显的协同催化作用。]]></description>
<pubDate>2023/8/17 9:47:58</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张一哲,孙建壮,赵兴华,安华良,赵新强,王延吉]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202211281090]]></guid><cfi:id>34</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[以丹皮酚为前体催化合成一氯查尔酮及黄酮的研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202210270982]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[探索以丹皮酚为前体催化合成一氯代查尔酮及其黄酮的工艺,开拓合成氯代查尔酮和黄酮的新途径。让丹皮酚和不同位次的一氯代苯甲醛通过克莱森-斯密特反应碱催化合成一氯代的查尔酮Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ,进而对三种查尔酮分别进行碘催化关环合成出来了一氯代的黄酮Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ,测试产物的1<sup>H NMR</sup>、13<sup>C</sup> NMR、135° DEPT、FTIR以及其紫外和荧光性能,氯代黄酮Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ的收率分别为88.6%、87.7%、86.1%,在荧光峰(λex/λem)220/415 nm处荧光强度分别为400、500、600。合成查尔酮是关键步骤,以合成查尔酮Ⅰ为例,通过考察碱、温度、溶剂等单因素对查尔酮产率的影响,经响应面法优化其合成工艺条件：一氯代苯甲醛的用量3.6 mmol、丹皮酚3 mmol、乙醇15 mL、NaOH 0.239 g、70 ℃下回流10 h,查尔酮Ⅰ的收率高达93.7%,同样条件下,查尔酮Ⅱ、Ⅲ的收率为92.3%、92.1%。该文合成一氯代查尔酮及其黄酮的工序简单、绿色环保,可实现规模化批量生产。]]></description>
<pubDate>2023/5/11 0:00:00</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[安超娜,王乙颖,刘萌,邹肖,刘存芳,田光辉]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202210270982]]></guid><cfi:id>33</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[高分散Pd/Ni-A-CA纳米催化剂催化喹啉加氢]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202208230782]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以镍为金属节点，腺嘌呤和柠檬酸为有机配体，采用溶剂热法制备非晶态金属有机配合物Ni-A-CA。将PdCl2溶液浸渍于载体Ni-A-CA后用NaBH4还原制得高分散的Pd纳米粒子（Pd NPs）催化剂Pd/Ni-A-CA。通过XRD、TEM、XPS等对催化剂的结构、形貌以及组成进行表征分析。结果表明：Pd NPs高度分散在载体Ni-A-CA上，其粒径为2.2 ± 0.3 nm，且载体与Pd NPs之间存在强的相互作用，增强了催化剂的催化性能。在90 ℃，2 MPa H2条件下，负载量为3%（以Ni-A-CA的质量计，下同）Pd/Ni-A-CA催化剂催化喹啉加氢反应70 min，喹啉转化率为99%，生成1,2,3,4-四氢喹啉选择性大于99%。催化剂3% Pd/Ni-A-CA经过5次循环后，其催化性能基本保持不变。]]></description>
<pubDate>2023/5/11 14:26:16</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[崔坤成,李泓锟,雷阳,袁果园,刘德蓉,熊伟]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202208230782]]></guid><cfi:id>32</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[溴代甲基咪唑修饰的蜜勒胺低聚物催化CO2环加成反应性能]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202208270802]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用二步法合成了溴代甲基咪唑  修饰的蜜勒胺低聚物催化剂(CN-MIm)，利用FTIR、XRD、SEM、TG和XPS等手段对其结构、形貌和热稳定性等进行了表征。结果表明，咪唑基离子液体成功负载在蜜勒胺低聚物上，且具有较好的热稳定性。考察了反应工艺条件对环氧氯丙烷（ECH）和CO2环加成活性的影响，以CN-MIm为催化剂，在反应温度为120 ℃，反应时间为1.5 h，CO2压力为2.0 MPa，催化剂与ECH质量比为0.036条件下，ECH转化率和氯代碳酸丙烯酯（CPC）产率分别为99%和98%。实验表明，CN-MIm对不同环氧化物均具有良好的普适性。此外，提出了蜜勒胺低聚物中含有的羟基、氨基及咪唑基离子液体中溴离子对环氧化物和CO2环加成的协同催化反应机理。]]></description>
<pubDate>2023/5/11 14:26:20</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[岳昌海,黄益平,孙玉玉,黄晶晶,丁辉,丁靖]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202208270802]]></guid><cfi:id>31</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[对称性硫脲的绿色合成工艺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202209060835]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以乙二胺、CS 2 为原料、水为溶剂，一锅合成了亚乙基硫脲（ETU），收率和 HPLC 纯度均达到 99%以上。
利用 NMR、FTIR 对产物结构进行了确证。考察了 CS 2 滴加温度、乙二胺与 CS 2 物质的量比、回流反应温度、
回流反应升温速率及 NaOH 反应段 NaOH 用量对 ETU 收率、HPLC 纯度的影响。结果表明，ETU 的最佳合成工
艺条件为 CS 2 滴加温度 25~30 ℃、n(乙二胺)∶n(CS 2 )=1∶1.20、回流反应温度 65~70 ℃、回流反应升温速率 0.17
℃/min、NaOH 反应段 NaOH 用量为乙二胺质量的 3.0%。以此工艺为模板，合成了 1,3-二乙基硫脲（DETU）和
四氢-2(1H)-嘧啶硫酮（PUR）。中试实验表明，该工艺稳定可靠，产品收率、HPLC 纯度均达到 99%以上，母液
可循环套用。]]></description>
<pubDate>2023/6/28 0:00:00</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李合平，常帅军，宋士杰，刘俊勇，苏琼]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202209060835]]></guid><cfi:id>30</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[桃醛还原胺化制备双(4-羟基十一烷基)胺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202209150852]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[研究了钛酸正丁酯Ti(n-BuO)4为催化剂，硼氢化钠为还原剂，以氯化铵/三乙胺为胺源，桃醛经还原胺化反应制备含羟基长链二烷基胺——双(4-羟基十一烷基)胺的工艺。得到的最优反应条件为：n(桃醛)：n(氯化铵)：n(三乙胺)：n(钛酸正丁酯)：n(NaBH4)=1.0：1.45：1.45：1.45：2.0，反应温度20 ℃，反应时间24 h，收率57.7%；用FTIR、1HNMR、13CNMR和MS表征了产物的结构。该还原胺化工艺放大到百克级，收率为61.5%。]]></description>
<pubDate>2023/4/13 10:31:44</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张珍明,刘驰,黄文静,张疏航,孙志盱,李润莱]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202209150852]]></guid><cfi:id>29</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[副品红的合成、提纯及生产废水处理工艺改进]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202208250790]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[采用两步催化法合成副品红，首先以对硝基甲苯为起始物料，与多硫化钠在乙醇为有机溶剂、N,N-二甲基乙酰胺（DMA）为胺基催化剂条件下生成对氨基苯甲醛，结果表明，n（DMA）: n（对硝基甲苯）=3:13反应效果最佳；然后，在醇基催化剂聚乙二醇400（PEG-400）催化下与苯胺和盐酸反应生成副品红粗品，考察物料比、反应温度和反应时间对副品红粗品产率的影响，结果表明，n（PEG-400）: n（对硝基甲苯）=2:300、n（对硝基甲苯）: n（苯胺）: n（盐酸）= 1: 5.9: 2.8、在110 ℃下反应4 h，副品红粗品产率为85.6%。在副品红提纯工艺中，考察蒸馏温度和时间对副品红质量分数的影响，结果表明，在130 ℃下蒸馏3 h，副品红的质量分数达到99.3%。副品红生产废水主要为苯胺，精馏后苯胺回收率达89.3%。该工艺具有绿色、高效、环保的特点，有利于工业化推广。]]></description>
<pubDate>2023/4/13 10:31:25</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[徐习习,顾贵洲,蒋林时,李政]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202208250790]]></guid><cfi:id>28</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[2-氯乙基乙基醚的无溶剂合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202208110745]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[对2-氯乙基乙基醚的合成工艺进行了无溶剂合成改进。以三乙胺为催化剂，乙二醇单乙醚与二氯亚砜反应，产物经饱和碳酸钠溶液碱洗、饱和氯化钠溶液水洗、无水硫酸钠干燥，得2-氯乙基乙基醚，并采用1H-NMR和GC-MS对产物结构进行了表征。采用单因素实验研究了投料摩尔比例、反应温度和反应时间对产物色谱纯度和收率的影响。优化后，投料摩尔比例为n(乙二醇单乙醚):n(二氯亚砜):n(三乙胺)=1.0:1.3:0.3、反应温度为70 ℃、反应时间为4 h。在此工艺下经公斤级中试放大，产品的收率可达90.2%以上、色谱纯度达到99.4%以上、含量达到99.2%以上。]]></description>
<pubDate>2023/4/13 10:31:11</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[吴小春,何勇,岳志伟,毛业翔,张洪模]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202208110745]]></guid><cfi:id>27</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[碘化亚铜介导Reformatsky反应高效合成β-羟基酯]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202207070628]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[发展了一种由碘化亚铜介导的简易高效的Reformatsky催化体系。在便宜易得碘化亚铜的介导下，实现了锌粉高效催化碘代乙酸乙酯2a与芳醛1/酮3的Reformatsky反应。以乙腈/水混合溶剂为反应溶剂，温和条件下高收率地合成了32个β-羟基酯类I~XXXII(产率82%~95%)。产物结构经1 HNMR、13 CNMR和MS 确证。依据前期研究及相关文献，提出了可能的反应机理。此外，该催化方法学还可放大至克级规模，以10 mmol苯甲醛1a、15 mmol碘代乙酸乙酯2a为原料，高产率地获得了β-羟基酯I (1.94 g，92%)。]]></description>
<pubDate>2023/6/12 8:56:25</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[钟瑜红,张占义,税红灵,余柳静,吴小倩,裴烁,罗年华]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202207070628]]></guid><cfi:id>26</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[羧酸离子液体/氧气催化氧化芳甲醇]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202205130463]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[在组合体系“1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐（[EMIm][OAc]）/O2”作用下，以芳甲醇为原料，经氧化反应，合成了系列芳甲醛（酮）类化合物。通过对条件进行优化，得到适宜反应条件为：芳甲醇与1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐物质量比为1 : 1，氧气压力为0.2 MPa，温度为130 ℃，时间为12 h。在此条件下，实现了苯甲醛克级规模制备，得到20种芳甲醛（酮），产率为65%~96%。根据研究结果与相关文献报道，提出了[EMIm][OAc]通过阴离子作用于苯甲醇，经O2氧化，脱水得到苯甲醛的反应机理。]]></description>
<pubDate>2023/1/17 0:00:00</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[吴丰田,吴玲,谢宗波]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202205130463]]></guid><cfi:id>25</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[应用微反应器合成环状碳酸酯的工艺与模拟]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202206080537]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[应用分子内双功能催化剂，设计了利用环氧烷烃和CO2偶合反应合成环状碳酸酯的连续微通道工艺，考察了催化剂用量、反应温度、反应压力、CO2与环氧烷烃比例对反应的影响。实验结果显示，即使在较温和条件（120 ℃、1.5 MPa）和较低催化剂用量下（0.5‰ mol），环氧烷烃仍可高效地转化为相应的环状碳酸酯，反应30 s环氧烷烃转化率可达78%。在相同条件下，微通道反应工艺转化速率是传统釜式反应工艺的1.8倍。这表明所设计的微通道反应工艺对反应过程中气液混合传质具有显著强化作用。通过fluent软件模拟微通道中气液混合情况，研究了不同工况对环氧烷烃与CO2混合效果的影响。结合实验结果分析表明，影响气液混合的关键因素为气体扰动。]]></description>
<pubDate>2023/1/17 10:42:35</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[贺同强,李明燃,蒋宾伟,任伟民]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202206080537]]></guid><cfi:id>24</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[喹啉多环系列化合物的一锅法合成]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202205200476]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[喹啉作为药物改构的优势骨架，在创新药物设计及研发领域有着重要的应用价值，对其结构衍生的方法学研究也备受关注。鉴于此，本研究以5-氟取代-4-氯喹啉为母核结构，在双亲核试剂存在下，通过分子内氯、氟双取代构建了一锅法合成新型喹啉并多环衍生物的新方法。该方法的核心步骤以4-氯-5-氟喹啉-3-甲酸酯为原料，以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，在缚酸剂存在下与邻位取代苯胺等双亲核试剂在加热条件下反应，即可完成氯、氟联级取代，不需分离单取代中间产物最终以高收率获得具有结构多样性的喹啉并多环衍生物。该方法无需其他催化剂，简单高效，且对官能团的容忍性强。产物结构经1H NMR，13C NMR和高分辨质谱(HRMS)确证。]]></description>
<pubDate>2022/12/26 0:00:00</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[赵传武,杨金路,汪天洋,刘东志,杨汉煜,高清志]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202205200476]]></guid><cfi:id>23</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[水介质中离子液体催化合成四氢喹唑啉]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202204130343]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐作为催化剂，以芳香胺和2-氨基苯甲醛为原料，在水介质中通过环化缩合反应，合成了一系列四氢喹唑啉类衍生物。通过对模板反应条件的探究，确定了最优条件为：0.2 mmol 2-（1-吡咯烷基）苯甲醛（Ⅰa），0.4 mmol芳香胺（Ⅱa），30%（以Ⅰa物质的量为基准）的催化剂，1 mL H2O，90 ℃下反应6 h，可得到产率为81%的产物。同时探索了的反应底物普适性，以较好的底物范围合成了19种四氢喹唑啉类衍生物。]]></description>
<pubDate>2022/12/26 0:00:00</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[陈学华,谢宗波,兰金,胡智宇,乐长高]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202204130343]]></guid><cfi:id>22</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[以丙酮氰醇为氰源高效制备β-氰基酮]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202204160359]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[β-氰基酮是重要的精细化工中间体，其中的氰基可以转化为酰胺、胺、羧酸及其衍生物、醛、酮、醇、含氮杂环等。以廉价低毒的丙酮氰醇为氰源，通过α,β-不饱和羰基化合物的共轭氰化反应，实现了β-氰基酮的高效制备。考察了碱的种类及用量、温度、溶剂、丙酮氰醇用量等因素对反应的影响。结果表明，最优实验条件为：采用LiOH·H2O作碱，反应底物、丙酮氰醇、LiOH·H2O的物质的量比为1:2.5:1.6，以V(DMF)∶V(H2O)=4∶1为溶剂，反应温度为60℃。在最优条件下，β-氰基酮的最高收率为98%。进一步考察底物适用范围表明，16种查尔酮衍生物均能以85%?98%的收率得到相应的β-氰基酮。]]></description>
<pubDate>2022/10/25 0:00:00</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[赵国栋,武文菊,喻艳超,白玉龙,由君]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202204160359]]></guid><cfi:id>21</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[硫代乙内酰脲衍生物Ru59063合成工艺]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202302120086]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[Ru59063在临床上用来治疗前列腺癌,具有较好的疗效,研究以 4-氨基-2-(三氟甲基)苯甲腈为原料,通过硫光气制备硫代异氰酸酯,然后与2-氨基异丁酸甲酯盐酸盐进行[3+2]环加成反应构建硫代乙内酰脲环、然后与卤代醚发生乌尔曼C-N偶联反应,最后进行羟基脱保护共4 步反应得到Ru59063,总收率为 61.5%。相比于传统方法,该法收率提高了40%以上,并且未用到氰化物,可以更方便、更安全的制备 Ru59063。]]></description>
<pubDate>2023/12/11 14:31:50</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[赵娅敏,李泽坤,魏立梁,马瑜浩,刘荣]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202302120086]]></guid><cfi:id>20</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[丝光沸石纳米片负载Pd催化剂实现2-苯基吡啶的双酰基化]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202301030008]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以实验室自制的含季铵基团的阳离子聚合物（COPQA）为模板剂合成了高比表面积、具有花状形貌的丝光沸石纳米片（NS-MOR），以此为载体采用离子交换方法制备了负载Pd催化剂（Pd/NS-MOR）。对沸石及其负载的Pd催化剂进行X 射线多晶衍射、N2物理吸脱附、SEM、TEM及X射线光电子能谱分析，结果显示，Pd/NS-MOR催化剂载体中小粒径Pd0和Pd2+物种高度分散在丝光沸石纳米片表面，而在γ-Al2O3负载的Pd催化剂（Pd/γ-Al2O3）中仅有Pd2+物种。因此，以2-苯基吡啶和苯甲醛为反应原料，实现了2-苯基吡啶的C2—H和C6—H键的同时活化，Pd/NS-MOR的催化活性和双酰基化产物选择性（92%）远高于Pd/γ-Al2O3。作为对比，以Pd(NO3)2、Pd(OAc)2、Pd(PhCN)2Cl2为催化剂的2-苯基吡啶C—H键活化反应中均无法得到双酰基化产物。另外，Pd/NS-MOR不仅具有良好的底物兼容性，而且循环使用6次后仍保持较高的2-苯基吡啶的转化率（95%）和双酰基化产物的选择性（85%）。]]></description>
<pubDate>2023/10/10 8:40:22</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张原,朱芸,傅雯倩,唐天地]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202301030008]]></guid><cfi:id>19</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[无机碱催化胺与CO2有效转化制备有机脲化合物]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202308300719]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[本文直接以CO2和有机胺为原料制备有机脲类化合物,反应过程中无任何脱水剂参与,通过优化反应的温度、压力、浓度、时间、溶剂、催化剂与助剂种类及用量等因素,获得了最佳反应条件：在温度为190℃、二氧化碳压力为4.5MPa、以无机碱Cs2CO3为催化剂、Bu4NBr为助剂、N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂,反应浓度为6.67 mmol/mL的条件下反应6小时,以良好的产率制备了15种对称型不同烷基或芳基取代的有机脲类化合物,分离产率可达42%~80%,采用1H NMR和13C NMR对其结构进行了表征,并分析了反应可能的机理。该方法具有方便高效、环境友好和原子经济的特点。关键词：二氧化碳；有机胺；无机碱；对称型有机脲；机理中图分类号：O622     文献标识码：  A    文章编号：1003-5214 (2020) 01-0000-00]]></description>
<pubDate>2024/9/10 9:49:58</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[熊南妮,陈阳,周明东]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202308300719]]></guid><cfi:id>18</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[固定化Pseudovibrio-ω-转氨酶催化合成(4S)-四氢萘酮]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202305170398]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[舍曲林是一种重要的选择性5’-羟色胺再摄取抑制剂（SSRI）类抗抑郁药物，已经在全球抑郁症治疗中起到了重要的作用。（4S）-四氢萘酮是合成舍曲林的关键中间体，其供应受限于缺乏操作简单且环境友好的手性拆分路线。假单胞菌ω-转氨酶（Pseudovibrio-ω-Transaminase，P-ω-TA）是一种来源于海绵假单胞菌Pseudovibrio sp. WM33，具有吡哆醛-5’-磷酸（PLP）依赖性的转氨酶，对（4S）-四氢萘酮表现出良好的手性拆分能力，可将（1S,4S）-去甲基舍曲林转化为（4S）-四氢萘酮，但该游离酶在应用时面临酶制备过程复杂、只能单次使用和稳定性差等问题，使用成本高。本研究以T4噬菌体衣壳作为载体，探索了P-ω-TA的自组装固定化及生物催化回收利用。通过将P-ω-TA融合到T4的非必需小外壳蛋白（Soc）上，实现了酶在T4衣壳上的亲和固定，且拷贝数较高。固定化的P-ω-TA保持了完整的活性，可通过离心操作轻松回收并进行重复使用。在五次回收和重复使用过程中，每轮酶活性的平均回收率均大于93%。经验证，固定化P-ω-TA保持了在底物手性中心处的（S）-型选择性拆分以及对（1S,4S）-去甲基舍曲林的催化能力。本研究建立的固定化P-ω-TA方法降低了对（4S）-四氢萘酮手性拆分催化成本，并有助于建立一条更环保的舍曲林合成路线。关键词：假单胞菌ω-转氨酶；T4噬菌体；手性拆分；酶固定化；舍曲林中图分类号：Q814.2     文献标识码：  A    文章编号：]]></description>
<pubDate>2024/4/29 15:53:04</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[高嵩,邵小芙,果波,李前,王佩,曹阳]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202305170398]]></guid><cfi:id>17</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[催化剂酸碱性与催化酯醛缩合性能的关系]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202304040267]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以γ-Al2O3和SiO2为载体，采用浸渍法引入不同含量Na、K和Cs碱金属制备了一系列酯醛气相缩合催化剂。利用XRD、BET、NH3-TPD和CO2-TPD等手段对催化剂结构和表面酸、碱性进行了表征，并以丙酸甲酯与甲醛为原料，考察了其催化酯醛气相缩合反应性能。结果表明，在0.2 MPa、370 ℃和质量空速为1.2 h-1的条件下，催化剂10% Cs/SiO2对丙酸甲酯转化率最高（41.03%），甲基丙烯酸甲酯选择性为99.20%。在有丰富碱活性中心的前提下，催化剂表面弱碱性位点比例与其催化酯醛气相缩合反应性能呈正相关关系，催化剂表面酸性位点和中强碱性位点的存在会导致催化剂催化活性和选择性的降低。]]></description>
<pubDate>2024/3/7 10:43:54</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张伟,贾鑫,王兴永,孙培永,傅送保,姚志龙,张胜红,陈和,杜海岗]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202304040267]]></guid><cfi:id>16</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[羟乙基乙二胺的连续流制备工艺研究]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202304070280]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以乙二胺和环氧乙烷为原料，在具有特殊微结构的连续流微反应器内发生乙氧基化反应合成羟乙基乙二胺。考察了原料物质的量比、乙二胺含水量、反应温度、停留时间等对反应的影响。确定了最佳工艺条件为：n(乙二胺) : n(环氧乙烷) = 3:1、乙二胺含水量控制在5%（质量分数）以内、反应温度为80 ℃、停留时间为60 s。在此条件下，环氧乙烷转化率接近100%，羟乙基乙二胺的选择性为87.4%，二羟乙基乙二胺的选择性为9.2%。间歇釜式反应工艺在相同物料比和反应温度条件下，羟乙基乙二胺的选择性为83.5%，二羟乙基乙二胺的选择性为15.9%，与之相比，连续流微反应器能有效提高羟乙基乙二胺的选择性，降低副反应的发生，同时大大缩短了反应时间，提高了反应效率。]]></description>
<pubDate>2024/1/10 16:22:41</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[董凡,朱建民,董振鹏,陈慕华,朱新宝,付博]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202304070280]]></guid><cfi:id>15</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[HBeta沸石高效催化醇/酚酯化]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202301180034]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以酸性HBeta沸石为催化剂，以芳基醇/酚和脂肪族酸酐为原料，在清洁、温和的反应条件下通过酯化反应，合成一系列芳香族酯化反应产物。对模型反应条件进行研究，确定最优条件为：HBeta沸石催化剂（10 mg）、4-甲基苯甲醇（Ⅰa，0.5 mmol）、乙酸酐（Ⅱa，0.5 mmol）、环己烷（1.5 mL），惰性氛围中室温反应1 h，以>99%的产率合成4-甲基苄醇乙酯（Ⅲaa）。同时探索了底物的普适性，以较广的底物范围合成32种芳香族酯化反应产物。并在沸石中掺入不同质量分数的磷（质量分数：0.2%-1%），通过XRD、N2-吸附、NH3-TPD、Py-IR等测试对催化剂的织构参数和酸性特征进行表征，发现随HBeta强Br?nsted酸位点（SBAS）浓度降低，芳基醇/酚酯化反应速率从>99%逐渐降低到57%，说明催化剂上的SBAS是芳基醇/酚反应的活性中心。此外，HBeta催化剂在醇/酚的酯化反应中表现出良好的结构稳定性，能够循环使用5次而没有明显活性损失（>98%）。最后，根据表征和实验结果提出芳基醇/酚在催化剂的SBAS上首先转化成对应的碳正离子中间体，随后与酸酐中富电子氧发生亲核加成反应，从而生成目的产物的反应机理。]]></description>
<pubDate>2024/1/9 15:02:04</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[孟从玮,张原,唐天地]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202301180034]]></guid><cfi:id>14</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[卤盐离子液体/氧气催化芳硫酚与异色满反应]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202212211163]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以1-羧乙基-3-甲基咪唑氯（[COOH-EtMIm][Cl]）/O2体系催化异色满与取代苯硫酚发生脱氢偶联反应，合成了1-(取代苯硫酚)异色满。通过单因素实验对反应影响因素进行筛选，得到最佳反应条件为：4-甲基苯硫酚（128 mg, 0.5 mmol）、异色满（134 mg, 1.0 mmol）、[COOH-EtMIm][Cl]（95 mg, 0.5 mmol）、氧气（0.1 MPa）、反应温度120 ℃、反应时间12 h。在该条件下，催化剂可重复使用4次，实现了1-(4-甲基苯硫酚)异色满克级合成，底物拓展后得到12种1-(取代苯硫酚)异色满，产率为52%~96%。并提出了[COOH-EtMIm][Cl]阴阳离子通过氢键分别活化苯硫酚与异色满，经O2氧化，脱氢得到1-(取代苯硫酚)异色满的反应机理。]]></description>
<pubDate>2023/8/17 0:00:00</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[吴丰田,吴玲]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202212211163]]></guid><cfi:id>13</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
<item>
<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[一锅法合成5-取代异噁唑-3-羧酸甲酯系列化合物]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202312111066]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[5-取代异噁唑-3-羧酸酯类化合物被广泛用于药物杀菌除草等活性分子研究,因此研究发展该类化合物的大规模批量制备工艺路线尤为重要。本文成功合成了27种5-位烷基或芳基取代的异噁唑-3-羧酸甲酯类分子,合成工艺采用一锅法,中间产物无需分离和纯化处理,操作流程简捷。大部分反应过程都可在单一溶剂甲醇中进行,易于处理回收。该工艺避免使用易燃的丁基锂、氢化钠或易吸潮的叔丁醇钾,采用更为廉价和温和的甲醇钠,这在工业化规模生产上更加安全,更具有操作性。同时也避免使用与丁基锂、氢化钠、叔丁醇钾配套的高成本的溶剂四氢呋喃,降低了生产成本。最为重要的是,最终产物在反应结束后,固体产物多数以晶体形式析出,可直接过滤得到,无需进一步纯化,纯度基本可达到95%以上。整个合成工艺安全简便,适合大规模批量制备。关键词：一锅法；异噁唑-3-羧酸酯；异噁唑；合成；羧酸中图分类号：O626     文献标识码：  A    文章编号：1003-5214 (2020) 01-0000-00]]></description>
<pubDate>2024/12/10 8:13:06</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[靳清贤,张广慧,刘冬,杜星辰,毛文静,方少明]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202312111066]]></guid><cfi:id>12</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[机械力促进的硫醚选择性氧化制备亚砜/砜]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202312101059]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[近年来，机械力研磨化学因无溶剂反应而广受关注。本文在室温、无溶剂球磨条件下，由硫醚选择性氧化制备亚砜或砜。以硫醚类化合物为原料，过硫酸氢钾复合盐（Oxone）为氧化剂，通过调控磨球的规格和数量（磨球个数大∶中∶小=20∶40∶100），球磨时间（5~50 min）和转速（400 rpm），以及氧化剂Oxone的用量（1~4 mmol），在研磨条件下实现了系列亚砜或砜类化合物的高选择性制备（产率90%~99%），所有产物通过1HNMR及13CNMR进行结构鉴定。该方法具有选择性好、产率高、底物适用范围广等优点，进一步拓展了机械力化学的应用范围。]]></description>
<pubDate>2024/11/8 14:58:13</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王金龙,范吉霞,刘祈星,周海峰]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202312101059]]></guid><cfi:id>11</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[一种非奈利酮消旋体的制备方法]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202310120859]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[使用4-氰基-3-甲氧基苯甲醛和乙酰乙酸叔丁酯为原料通过缩合、关环、氧烷基化、水解以及氨解得到非奈利酮消旋体，该路线突破了常规酯难以水解的困难。对反应条件进行了一系列优化，放大到百克级最终以33.5%的总收率得到非奈利酮消旋体，结果表明该路线反应条件温和，收率高，为合成非奈利酮原料药提供了一条合理的路线。产物经 1 HNMR、13CNMR 和 HRMS 进行了结构确定。]]></description>
<pubDate>2024/11/8 14:58:03</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[曹阳,崔文慧,李前,吴庆昆,高辉]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202310120859]]></guid><cfi:id>10</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[半乳糖氧化酶模型化合物对乙苯选择性氧化制备苯乙酮的催化性能及机理]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202311271011]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[温和条件下实现C-H键的选择性氧化在精细化学品的生产中发挥重要作用。受到半乳糖氧化酶(galactose oxidase,GOase)活性中心结构和催化循环启发,仿生其模型化合物CuL为催化剂,N-羟基邻苯二甲酰亚胺(N-Hydroxyphthalimide,NHPI)为助催化剂,在温和条件下(氧气1.0 MPa,75 °C,反应6 h),乙苯转化率高达99%,其中氧化产物苯乙酮选择性高达99%。机理研究表明CuL与NHPI形成活性中间体,通过电子转移高效促进NHPI生成PINO(phthalimide N-oxyl)自由基,并用于底物C-H键活化。KIE实验(K<sub>NHPI-H</sub>/K<sub>NHPI-D</sub> ≈ 3.4)指出NHPI的活化可能为决速步骤。电子顺磁共振(EPR)和高分辨质谱指出反应过程中存在烷基自由基,过氧自由基和羟基自由基。]]></description>
<pubDate>2024/11/8 14:58:06</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘晓辉,黄佳莹,薛灿,周贤太]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202311271011]]></guid><cfi:id>9</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[叶酸合成工艺优化]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202407310600]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[叶酸合成工艺中反应物2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐水溶性差是导致反应过程中用水量大、副反应多等问题的主要原因。将2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐与等量的碳酸钾反应进行预处理后，再用于叶酸的合成工艺中，可有效改善其水溶性，并进一步对碱的种类、反应温度、反应时间、反应物用量、相转移催化剂、酸的种类以及碱精制溶液pH等条件进行考察。结果表明，当n(N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸) : n(2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐) : n(碳酸钾) : n(三氯丙酮) =1.0 : 1.2 : 1.2 : 2.6，且在四丁基溴化铵的作用下，反应温度为40 ℃，在pH为2.5-2.8下反应3 h，随后在pH为3.2-3.5下反应3 h可得到收率为82.22%，纯度为72.81%的叶酸粗品。用盐酸对其进行酸精制，再在pH为8.5的条件下进行碱精制，最终得到收率为66.35%，纯度为97.69%的叶酸产品。相较于原工艺收率提升了5.59%，用水量减少了33%。且合成工艺母液可循环利用两次，减少了原料的用量及水的消耗，具有潜在的实际应用价值。]]></description>
<pubDate>2025/9/1 16:29:51</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张瀛舟,陆露,牛鹏飞,张宝,宋健]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202407310600]]></guid><cfi:id>8</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[可见光诱导铁催化苄基醇氧化]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202312091056]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[醛、酮类化合物广泛应用于有机合成中间体、医药以及香料等领域,开发其绿色合成新方法具有重要的科学意义。本文发展了可见光诱导铁催化的苄基醇氧化反应合成醛、酮类化合物。确认反应最优条件为:氯化铁FeCl3(10 mol%)为催化剂,空气中的氧气为氧化剂,乙腈为溶剂,在400 nm波长光源照射下,室温下反应12 h。在最优反应条件下,产物收率最高可达 88%。产物经1H NMR和13C NMR表征确定其化学结构。]]></description>
<pubDate>2025/3/14 13:47:18</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[徐文耀,杨士磊,于晓强,石文华]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202312091056]]></guid><cfi:id>7</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[碱催化对亚甲基苯醌的1,6-共轭重氮甲基化反应]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202412250961]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[以对亚甲基苯醌(p-QMs)为Michael受体原料,在0.2倍量1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)的催化下,重氮乙酸乙酯形成的重氮甲基碳负离子进攻对亚甲基苯醌,实现对亚甲基苯醌的重氮甲基化反应。该反应涉及1,6-共轭加成和互变异构等过程,一步合成β-二芳甲基化-α-重氮乙酸乙酯。对模型反应的催化剂、溶剂、温度等条件进行筛选可知,反应的最佳溶剂是二甲基亚砜(DMSO),催化剂为0.2倍量DBU,温度为25 ℃,反应时间2 h,反应的收率为60%~79%,共合成20种β-二芳甲基化-α-重氮乙酸乙酯。该方法无需当量的碱或其他催化剂参与,反应条件温和、操作简单、且底物具有广泛的普适性。关键词：对甲基苯醌；重氮乙酸乙酯；重氮甲基化；1,6-共轭加成；精细化工中间体]]></description>
<pubDate>2025/12/16 11:38:41</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘洋,罗金华,王欣,李蕾,王贺]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202412250961]]></guid><cfi:id>6</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[Co(NO3)2•6H2O/左乙拉西坦催化转化CO2]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202506040379]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[环碳酸酯在聚合物及有机合成、锂电池等诸多领域得到了广泛应用，可由环氧化物与CO2反应得到。为更高效简洁合成环碳酸酯化合物，尚需开发高性能催化体系。六水合硝酸钴/左乙拉西坦L1耦合体系可高效催化环氧化物与CO2反应，合成系列环碳酸酯。以氧化苯乙烯与CO2反应为模版，用单变量方法对影响反应的因素进行优化，得到最佳条件为：氧化苯乙烯为1.0 mmol、CO2为0.1 MPa、六水合硝酸钴为0.05 mmol、左乙拉西坦为0.05 mmol、四丁基溴化铵（TBAB）为0.02 mmol、反应温度100 ℃、反应时间6 h。该方法还可用于苯丙炔酸、苯甲酸及2,4-喹唑啉二酮的合成。基于实验结果及参阅相关文献，提出了合理反应机理：L1可通过氢键及与钴盐配位形成络合物活化环氧化物，并于TBAB作用下生成易转化过渡态，进而与CO2反应，经分子内环化反应得到环碳酸酯。此方法不仅可实现环碳酸酯高效合成，还拓宽了药物应用范围。]]></description>
<pubDate>2025/11/11 10:45:59</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[吴丰田,刘建炜,冯映涵,陈璟璇,曹梦涵,张云秀]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202506040379]]></guid><cfi:id>5</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[没食子酰糖类化合物的合成及络合金属锗]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202508160537]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[摘要：对没食子酸进行修饰，依次合成三苄基没食子酸及其酰氯，并进一步与D-阿拉伯糖、葡萄糖以及七元氮杂糖反应，经催化氢化脱苄基后，分别得到没食子酰阿拉伯糖（Ⅴ）、没食子酰葡萄糖（Ⅶ）和没食子酰七元氮杂糖（Ⅸ）三种新型没食子酰糖类单宁酸。合成的中间体与目标化合物的结构均经过1HNMR、13CNMR和HRMS确证。将上述新合成的单宁酸与含锗（Ge4+）溶液进行络合反应，经离心、冷冻干燥后得到络合物，分别对离心上清液和络合物进行锗含量分析。结果表明，离心上清液中的Ge4+浓度均低于标准溶液Ge4+浓度（10 mmol/L），说明新合成的3种单宁酸类化合物都能与Ge4+发生络合反应，并形成稳定的络合物而析出。结合对Ge4+吸附量推断，新合成的没食子酰葡萄糖络合Ge4+的能力与天然五倍子单宁酸相似，而没食子酰阿拉伯糖与没食子酰七元氮杂糖络合Ge4+能力均优于天然五倍子单宁酸。没食子酰糖类化合物与Ge4+发生络合的最佳工艺条件为调节溶液pH为2，温度50 ℃，震荡2 h。选择性实验表明，没食子酰糖类化合物络合Ge4+、Fe3+和Zn2+的优先顺序为：Fe3+ > Ge4+ > Zn2+。]]></description>
<pubDate>2025/11/11 10:46:00</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[李海飞,刘怡君,罗波,罗志军,张勇民]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202508160537]]></guid><cfi:id>4</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[仿生催化空气氧化1-丁烯制备1,2-环氧丁烷：亚胺催化性能及机理]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202411260890]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[氧化1-丁烯制备1,2-环氧丁烷（BO）是化学工业高附加值利用C4烃类化合物的重要方法之一。然而，直接使用分子氧作为氧化剂，因其三线态难以活化而面临较大的挑战。本工作结合仿生催化氧气活化的反应思路，以1-丁烯为原料，邻苯二甲酰亚胺为催化剂，正丁醛为递氢体，空气为氧化剂，高效绿色合成BO的方法。1-丁烯转化率可达50%，产物1,2-环氧丁烷的选择性超过96%。该合成方法条件温和，绿色低碳，催化剂经济且易于获得，且该体系可针对不同的底物，适用范围广，具有较大的工业应用潜力。机理研究表明，在邻苯二甲酰亚胺催化作用下，递氢体正丁醛脱氢原位产生高活性酰基自由基，其与空气中的O2结合形成高活性的过氧自由基物种。顺式/反式异构对照实验表明，过氧自由基辅助过氧酸是促进烯烃环氧化的途径。]]></description>
<pubDate>2025/11/11 10:46:05</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[刘金成,李琛,高萌,熊超,赵光辉,纪红兵]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202411260890]]></guid><cfi:id>3</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[连续流动化学合成偶氮酚类染料]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202412270971]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[利用连续流动化学技术以酚、芳胺和亚硝酸钠为起始原料（物质的摩尔量比为1:6:6），在无水乙醇和水的溶剂体系中，以三氟乙酸作为促进剂，在常温常压下以0.04 mL/min的流速反应4.2小时，通过重氮化与偶合串联反应制备了12种偶氮酚类染料。在底物普适性研究中，发现未取代苯胺和给电子取代的芳香胺与2-萘酚和间苯二酚均能以76%~99%产率合成偶氮酚染料。利用核磁共振（NMR）波谱对产物结构进行了表征。稳定性操作实验表明，此合成方案稳定性高，具有一定的工业化应用前景。传统釜式合成工艺存在诸多问题，如重氮盐稳定性差易分解，反应体系温度较难控制，有爆炸风险，合成效率低且操作繁琐。该法通过在微反应器中生成重氮盐后原位与酚类化合物偶合得到偶氮酚染料，避免了大量生成不稳定的重氮盐而带来的爆炸风险和生成副产物的不足。同时，绿色溶剂的使用降低环境污染风险，能够简化流程、降低成本，提升合成效率。]]></description>
<pubDate>2026/1/16 16:26:21</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[张琳,王颜献,陈睿,刘晨江,张永红]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202412270971]]></guid><cfi:id>2</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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<title xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="text"><![CDATA[响应面法优化Co/Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>催化糠醛水相加氢重排合成环戊酮反应]]></title>
<link><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202410280815]]></link>
<description xmlns:cf="http://www.microsoft.com/schemas/rss/core/2005" cf:type="html"><![CDATA[通过生物质糠醛水相加氢重排合成环戊酮,不仅解决了能源消耗问题,而且符合绿色可持续发展要求,提高了生物质能源的利用率。本文以Co/Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>为催化剂,在水为溶剂的条件下进行糠醛加氢重排合成环戊酮反应。通过单因素实验确定适宜的反应条件为：催化剂用量0.15 g,糠醛与水质量比1:20,反应温度160°C,反应压力3 MPa,反应时间5 h。在此条件下,糠醛转化率为100%,环戊酮选择性为77.6%。为进一步优化条件,提高环戊酮收率。在此基础上,采用响应面优化法对催化剂用量、反应温度和反应压力进行了优化。结果表明,催化剂用量、反应温度、反应压力和环戊酮收率之间的关系可以用二阶多项式来表达,模型的相关系数R<sub>2</sub><sup>为</sup>0.9845,说明预测的数值与实验值吻合较好。优化后的反应条件为：催化剂用量0.242 g,反应温度163°C,反应压力2 MPa。在该条件下,糠醛转化率为100%,环戊酮选择性为81%。关键词：糠醛；加氢重排；环戊酮；响应面法中图分类号：TQ24     文献标识码：  A    文章编号：]]></description>
<pubDate>2026/1/16 16:26:28</pubDate>
<category><![CDATA[精细化工中间体]]></category>
<author><![CDATA[王鹤静,盖俊良,李丹辉,赵丽丽]]></author>
<guid><![CDATA[http://www.finechemicals.com.cn/jxhg/article/abstract/202410280815]]></guid><cfi:id>1</cfi:id><cfi:read>true</cfi:read></item>
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